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1、9.下列化合物中，同时有n-11*,11-,11*.a-o*跃迁的化合物是（）。A.一氯甲烷B.丙酮C.1.3-丁二烯D.甲醇10.原子汲取光谱仪用的检测器是（）。A.热导检测器B.电导仪C.光电倍增管D.热电偶Il.饱和廿汞电极是常用的参比电极，当有微弱的电流通过饱和和廿汞电极时，其电极电位（）A.变大B.变小C.为零D.不变12.用紫外一可见分子汲取光谱进行定性分析的依据不包括（）A.汲取峰的数目B.汲取峰的形态C.汲取峰的位置D.最大波特长吸光度值的大小.要使相对保留值增加，可以实行的措施是（）0A.采纳最佳线速B.采纳高选择性固定相C.采纳细颗粒载体D.削减柱外效应二、填空题（共15分
2、，每一空1分）1 .共聊效应使共辄体具有共面性，且使电子云密度平均化，造成双链略有伸长,单键略有缩短。因此，双犍的红外汲取频率往波数方向移动。2 .在色谱法中，能起分别作用的柱子称为.固定在色谱柱内的填充物称为。3 .和辐射可使原子外层电子发生跃迁。4 .在GC中，着气化室温度过底，样品不能快速气化，则峰形变，增加柱温,则保留时间变.峰型一般变。5 .在原子汲取法中,由于汲取线半宽度很窄,因此测量有困难，所以用测量来代替。6 .TISAB除了掩蔽干扰离子外，还可以和。绍兴文理学院10学年02学期药学专业一09级仪器分析试卷（答题卷XA）题号（型）二三四五六CA核分人得分总分评卷人（考试形式：闭
3、卷）一、选择题（共26分，每小题2分）1 .质谱分析有非常广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于（11JA.定量分析B.结构与定量分析C.结构分析D.表面状态分析2 .假如试样中组分的沸点范围很宽，分别不志向，可实行的措施为（）.A.选择合适的固定相：B.采纳最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温3 .外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量（）。A.变大B.变小C.渐渐变小D.不改变4 .原子汲取测定时，调整燃烧器高度的目的是（）A.限制燃烧速度B.增加燃气和助燃气预混时间C提高试样雾化效率D.选择合适的汲取区域O：5.在气相色谱中，适于用氢火焰离子化检测器分析的组
4、分是（）。：A.CS2B.CO2C.CH4D.NH36.在液相色谱中，用紫外汲取检测器时，下列哪种溶剂作流淌相最合适（）。：A.在19Onm以下有汲取峰B.在254nm处有汲取峰：C.在360nm处有汲取峰D.在19Onm以上有汲取峰Oj7.有机化合物的红外汲取光谱分析中，出现在40-1350cm-l频率范闱的汲取峰可用于鉴定官能;团，这一段频率范围称为（）。A.指纹区B.基团频率区C.基频区D.和频区i&某试样中含有不挥发组分，不能采纳下列何种气相色谱定量分析方法（）。XA.内标法B.外标法C.标准加入法D.归一化法2.作为茶环的取代基，一NH3,不具有助色作用，一NH?却具有助色作用：一O
5、H的助色作用明显小于一0,试说明缘由。3 .画出PH玻璃电极的结构图，并注明每一部分的名称。4 .简述塔板理论和速率理论的要点。O7 .在色谱分析中，被分别组分与固定液分子性质越类似，其保留值8 .核磁共振的化学位移是由于而造成的，化学位移值是以为相对标准制定出来的。三、推断对与错(共10分，每小题1分)1 .对于原子汲取分光光度法来说，可以认为处于基态的原子数近似地等于所生成的总原子数.()2 .当外来辐射能量与分子振-转能级跃迁所需的能量一样时，则将产生红外汲取。()3 .对于难挥发和热不稳定的物质，可用气相色谱法进行分析。()4 .在火焰AAS中，须要在原子化器和分光器之间加一个切光器对
6、光源进行调制，以消退火焰中分子辐射所带来的干扰。()5 .植物学家茨维特(M.Tswetl)在探讨植物色素的成分时采纳的色谱方法属于液一固色谱。()6 .上升柱温，增加进样量和加快记录仪纸速都可以使色谱峰的半峰宽变宽。()7 .空心阴极灯是一种锐线光源。()8 .用电位法以PH计测定溶液的PH值时，可以干脆在PH计上读出待测溶液的PH值，而不必用标准缓冲溶液先定位。()9 .气相色谱定量分析时，标准物质的定量校正因子等于零。()10 .在进行紫外汲取光谱分析时，用来溶解待测物质的溶剂对待测物质的汲取峰的波长、强度及形态等不会产生影响。()四、简答题(共25分，每小题5分)I.试从原理和仪器上比
7、较原子汲取分光光度法和紫外可见分光光度法的异同点。瓶中，稀释至刻度，测得吸光度为0.275。X（6mo1.1.-l的Pb?+标准溶液，也放入50m1.容量瓶中稀释至刻度，测得吸光度为0.650。试问未知液中Pb?+浓度是多少？3.（8分）已知某Fe（In）络合物，其中铁浓度为0.5gml/,当汲取池厚度为ICm时，百分透光率为80%,试计算：（1）溶液的吸光度；（2）该络合物的摩尔吸光系数：（3）溶液浓度增大一倍时的百分透光率；（4）使（3）的百分透光率保持为80%不变时汲取池的厚度。5.在液相色谱法中，为什么可分为正相色谱和反相色谱？各有什么含义？五、计算题（共24分）1.（在肯定条件下，两
8、个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分别，即R=I.5.计算须要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0cm,柱长是多少？.O中：2.（8分）用原子汲取分光光度法测定某试样中的Pb浓度，取5.00m1.未知Pb?,试液，置于50m1.容量:12 .苯胺中的强基含有一对非犍n电子，具有助色作用，当形成笨胺JE离子时，非键n电子消逝了，助色作用也随之消逝.酚盐负离子中的氧原子比酚羟基中的氧原子多了一对非键n电子，其助色效果也就更显著。3 .（1）玻璃管；（2）内参比电极；（3）内参比溶液：（4）玻璃薄膜；（5）接线4 .塔板理论反色谱柱看作一个蒸帽塔，借用蒸耀塔中“塔板的概念来描述
9、组分在两相间的安排行为.它的贡献在于说明色谱流出曲线的形态，推导精彩谱流出曲线方程，及理论塔板数的计算公式，并胜利地说明了流出曲线的形态及浓度极大值的位置，还提出了计算和评价柱效的参数。速率理论提出，色谱峰受涡流扩散、分子扩散、气液两相间的传质阻力等因素限制，从动力学基础上较好说明影响板高的各种因素，对选择合适的操作条件具有指导意义.依据三个扩散方程对塔板高度H的影响，导出速率理论方程或称VanDeemier方程式：H=A+B/u+Cu式中U为流淌相的线速度：A,B,C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。5 .采纳正相及反相色谱是为了降低固定液在流淌相中的溶解度从而
10、避开固定液的流失。当运用亲水性固定液时常采纳疏水性流淌相，即流淌相的极性小于固定液的极性，称为正相液液色谱；反之，若流淌相的极性大于固定相的极性则称为反相液液色谱。五、（共24分）1 .供8分）r21=I85=1.18n有效=16R2r21/（r211）2=161.52（1.18/0.18）2=15471块）1.有效=n有效H有效=I547O.1=155cm即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分别。2 .（共8分）设未知液中铅离子浓度为Cx.则：Ax=KCxX5.00/50.00=0.1KCx=0.275同理:AO=KCX=K（5.Cx+50.0X10-62.）50.00=0.IKCx+2
11、I0-6K=0.650A-Ax=0.650-0.275=0.375=2I0-6KK=1.875X105Cx=1.4710-5mol.1.-l绍兴文理学院10学年第2学期药学专业09级仪器分析期末试卷（八）参考答案及评分标准一、选择题（共26分，每小题2分）1. B2.C3.A4.D5.C6.A7.B8.D9.BIOC11.D12.D13.B二、填空题（共15分，每一空1分）1 .低2 .色谱柱，固定相3 .紫外，可见4 .宽，短，窄5 .积分汲取，峰值汲取6 .调整PH值，限制溶液离子强度7 .大8 .电子屏1,四甲基硅烷三、推断对与错（共IO分，每小题1分）,X四、简答题（共25分，每小题5
12、分）I.相同点：（1）均属于光汲取分析方法，且符合比尔定律：（2）仪器装置均由四部分组成（光源，试样架,单色器.检测及读数系统不同点：（1）光源不同。分光光度法是分子汲取（宽带汲取），采纳连续光源，原子汲取是锐线汲取（窄带汲取），采纳税线光源；（2）汲取池不同，且排列位置不同。分光光度法汲取池是比色皿，置于单色器之后，原子汲取法则为原子化器，置于集色器之前。3.(共8分)已知=lcm,7=80%,c=0.5gm1.1c=05xl0-6103=.9525XIO6则55.85mol1.(I)A=-IgT=-lg0.80=0.0969由A=bc得到：A_0.0969尻一1x8.9525x10-6=1.081041.mo,cm-13=夕30.5cm(3)q=2c,2=2=0.1938即-IgTx).1938,7=0.640(4)A3=-IgT3=lg0.80=0.0969,11=2c,则小=Aby=h20.0691.0810428.9526106
