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1、化工分析技术填空、问答题部分注：个人整理，水平有限，难免有误。答案已上传互联网，关注公众号“我爱常大“，回复”化工分析”即可获取相关的所有PPT,期中、期末题库1 .热重曲线中在给定的试验条件下降梯度越大，质量变化速率越快。2 .原子吸收光谱定量分析的依据是吸光度与试样中被测元素的含量成正比。3 .气相色谱的氢焰检测器属于质量型检测器。4 .热重曲线中阶梯高度是进行各种质量参数计算的定量依据。5 .气相色谱常用的载气有：氢气、氮气、氨气。6 .电极反应中，阳极发生氧化反应。7 .液相色谱常用流动相按流动相组成分单组分和多组分流动相。8 .空心阴极灯是普遍使用的锐线光源。9 .离子色谱中抑制型离
2、子色谱法也称双柱子离子色谱法。10 .热重曲线中阶梯的温度区间可作为鉴别质量变化的定性依据。11 .酸酊的谈基有两个红外吸收峰。12 .分子中基团振动时偶极矩变化越大，红外吸收强度越大。13 .单柱离子色谱法中使用低浓度、低电解离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，检测器可直接与分离柱相连，不需抑制柱。14 .有机物紫外分析中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长发生移动，向短波方向移动称为蓝移。15 .分子光谱是由分子的电子能级、振动和转动能级的变化产生，表现形式为带光谱。16 .原子吸收光谱定量分析的依据是吸光度与试样中被测元素的含量成正比。17 .分子中基团的弯曲振动特征是
3、键角发生变化而键长不变。18 .气液色谱的固定相是在小颗粒单体表面涂上一薄层固定液所得到。19 .质谱分析中分子离子的质量与化合物的分子量相等。20 .X射线衍射分析定律、公式。21 .固体吸附剂的表面积常以比表面积求出。22 .BET法是测定固体表面积的标准方法。23 .核磁共振谱中，偶合常数不随外加磁场强度的变化而变化。24 .质谱仪需要在高真空下各自。25 .在色谱分析中，需使两组分完全分离，分离度应大于1526 .气相色谱按固定相分为气一固色谱和气一液色谱。27 .色谱中的半峰宽是指峰高一半的色谱峰的宽度。28 .气相色谱中，稳定的基线是一条水平直线。29 .质谱图中每根的高度代表该荷
4、质比的离子的相对含量。30 .红外光谱中共匏效应使吸收峰向低波数方向移动。问答题1 .什么是反向色谱分配，并指出它适用于哪类化合物的分离以及流出顺序。液-液色谱有正相和反相之分.如果采用极性固定相和相对非极性流动相,就称为正相；如果采用相对非极性固定相和极性流动相,则称为反相；反相液-液色谱系统一般可用于分离非极性或弱极性化合物.反相流出顺序：极性大的先流出,极性小的后出.2 .高效液相色谱仪由哪些部分组成？一般可分为4个主要部分：高压输液系统、进料系统、分离系统、和检测系统。此外还有辅助装置，如梯度淋洗、自动进样及数据处理等。3 .同位素离子峰？大多数元素都是具有一定自然丰度的同位素组成,在
5、质谱图上会出现含有这些同位素的不同质量的离子峰，这些同位素的相对强度正比于同位素在自然界存在的丰度。4 .气相色谱定量时内标法适用于什么样的情况？内标法适用于样品中各组分不能全部流出色谱柱或检测器不能对所有组分产生信号的情况，如果只需测定样品中的某几个组分时，采用内标法也更为简便。5 .气相色谱有哪几个系统构成？均由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、以及检测和记录系统。6 .热重分析法？在程序温度控制下，使用热天平测量样品物质发生质量变化的技术称为热重分析法。7 .气相色谱定量分析的依据是什么？在一定的色谱条件下，检测器响应信号的大小（色谱图的峰面积或峰高）与进入检测器
6、某组分的质量m或浓度成正比m=Fa8 .原子发射光谱法？原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，多余能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。9 .原子吸收光谱分析法？原子吸收光谱法是基于蒸汽状态下基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。10 .以12C,1H35CI37CI这五种原子，写出二氯甲烷中所有可能的同位素组合以及他们在质谱图上分子离子区的同位素峰？11 .色谱法基本原理？色谱法是一种分析分离技术,就是利用不同物质在不同的两相中具有不同的分配系数或溶解度，当两相相对运动时，这些物质在两相中反复进行多次分配，使得那些只有微小差异的组分产生很大的分离效
7、果，从而使不同组分得到完全分离。12 .由核磁共振谱图可以得到化合物的哪些信息？吸收峰频率；峰的裂分及偶合常数；各峰的面积。13 .色谱分析定量时为什么要引入定量校正因子？定量分析是基于峰面积与组分的量成正比关系。但同一检测器对不同物质具有不同的敏感度,两种物质即使含量相同，得到的色谱面积却不同，故不能用峰面积直接来计算物质的含量，为使峰面积能够准确地反映物质的量，在定量分析时需要对峰面积进行校正，因此引入校正因子，在计算时将面积乘上校正因子，使组分的面积转换成相应物质的量。14 .离子色谱优点？离子色谱的检出限在g1.至mg1.,而且多种离子可以同时测定，简便，快速。到目前为止，离子色谱仍然
8、是测定阴离子的最佳方法。15 .气液色谱中作为担体使用的物质因满足的条件是什么？比表面积大，孔径分布均匀；化学情性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组分不起反应；具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；颗粒大小均匀、适度。16 .什么是化学键合色谱法？它有什么优点？采用化学键合相的液相色谱称为化学键合相色谱法，简称键合相色谱法。优点是键合固定相非常稳定，在使用中不易流失，适合用于梯度淋洗，特别适用于分离容量因子k值范围宽的样品。由于键合到载体表面的官能团可以是各种极性的，因此它适用于种类繁多样品的分离。17 .液相色谱法选择流动相时应该注意哪些问题？(1)溶剂对于待测样品，必须具有合适的极性
9、和良好的选择性；(2)应注意选用的检测器波长比溶剂的紫外截止波长要长；(3)高纯度；(4)化学稳定性好；低粘度；(6)毒性小，安全性好。18 .氢火焰离子化检测器的特点？灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高10倍；检出限低，可达102gs；火焰离子检测器能检测大多数含碳有机化合物i,死体积小，响应速率快，线性范围也宽，可达IO,以上；而且结构简单，是目前应用最广泛的色谱检测器之一。19 .气液色谱法对固定液的要求？1)对样品中各组分都有溶解能力，而且具有选择性。2)沸点高，蒸气压力小，不易流失。3)热稳定性好，在工作温度下不易发生分解、聚合等反应。4)粘度和凝固点要低。5)化学稳定性好，不与样品
10、、载气等发生化学反应。6)能牢固地附着在载体表面，形成均匀结构的薄层。20 .质谱分析中判断分子离子的N律？由C、H、O组成的有机化合物，例一定是偶数。由C、H、0、N组成的有机化合物，/V奇数，M奇数。由C、H、0、N组成的有机化合物，/V偶数，M偶数。分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。21 .红外光谱中取代基的诱导效应和共匏效应以及氢键效应对峰位变化的影响？取代基的诱导效应：取代基的电负性不同，诱导效应引起分子中电子分布的变化，吸收移向高频区；共匏效应：电子云密度平均化，吸收峰向低频移动。氢键效应:有分子内氢键和分子间氢键，形成氢键后使H原子周围的立场发生变化，改变了X-H的键力常数，吸
11、收峰移向低频。22 .离子色谱法中为什么要用抑制柱？其作用是降低洗脱液的背景电导率，增大响应信号，提高检测的灵敏度。23 .为什么在核磁共振中用四甲基硅烷作为基准？12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；屏蔽强烈，位移最大。与有机化合物中的质子峰不重迭；化学惰性；易溶于有机溶剂；沸点低，易回收。24 .气相色谱和液相色谱在分析对象上有什么差别？GC:能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品，高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品不可检测。占有机物的20%HP1.C：溶解后能制成溶液的样品，不受样品挥发性和热稳定性的限制，分子量大、难气化、热稳定性差及高分子和离子型样品均可检测。
12、用途广泛，占有机物的80机25 .气相色谱中的组分流出规律？a,分离非极性化合物一般选用非极性固定液，组分和固定液之间的作用力主要是色散力没有特殊选择性，各组分按沸点顺序先后出峰，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。b.分离极性物质时，选用极性固定液。起作用力的是定向力，各组分按极性顺序先后出峰，极性小的先出峰，极性大的后出峰；c.分离极性和非极性混合物时，一般选用极性固定液。这时非极性组分先出峰，极性组分(或容易被极化的组分)后出峰。d,对于能形成氢键的试样，如醇、酚、氨、水等的分离，一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力的大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。
