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1、铜矿石中铜的测定一硫代硫酸钠碘量法一、实验目的1 .掌握铜矿石的熔样方法；2 .掌握碘量法测定铜的方法。二、实验原理试料经盐酸、硝酸分解后，用乙酸氨溶液调节溶液PH值为304.0,用氟化氢铁掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。三、试剂1.碘化钾2.铜片(299.99%)：将铜片放入微沸的冰乙酸(p=105gm1.)中，微沸Imin,取出后用水和无水乙酸分别冲洗二次以上，在IO(TC烘箱中烘4min,冷却，置于磨口瓶中备用。3.浸水4.氟化氢铁5.盐酸(P=d.19gml)6.硝酸(p=1.42gml)7.硫酸(p=1.84gml)8.高氨酸(p=1
2、.67gml)9.冰乙酸(p05gml)10.硝酸(1+1)11.氟化氢铁饱和溶液(贮存与聚乙烯瓶中)12 .乙酸氨溶液(300gl):称取90g乙酸铁，置于40Oml烧杯中，加入15Oml水和100ml冰乙酸，溶解后，用水稀释至300ml,混匀，此溶液PH值为5;13 .硫3酸钾溶液(40%)：称取4g硫富酸钾于40Oml烧杯中，加100水溶解后(pHV7),加入2g碘化钾溶解后，加入2ml淀粉溶液，滴加碘溶液(约0.04moll)至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失。14.淀粉溶液(1%)：称取Ig可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再刚煮沸的水稀释至100mI,再加热煮沸，冷
3、却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐15 .三氯化铁(100g1.)16 .铜标准溶液:称取1.00OOg铜片，置于50Oml锥形烧杯中，缓慢加入40ml硝酸(1+1)盖上表面皿，低温加热使其完全溶解，取下，用水洗表面皿及杯壁，冷却至室温。将溶液移入50Oml容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含2.Omg铜。17 .硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2035H20)=0.04moI/1.(1)制备：称取WOg硫代硫酸钠(Na2S203-5H20)置于1000ml烧杯中，加入50Oml无水碳酸钠(4gl)溶液，移入IO1.棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的
4、蒸僧水稀释至约101.,加入IOm1.三氯甲烷，静置两周，使用时过滤，补加1ml三氯甲烷。混匀，静置2h(2)标定：移取三份50.OOm1.铜标准储备液于50Onll锥形瓶中，加5ml硝酸(P=I.42gml),低温加热至溶液体积约1ml。取下冷却，用约30ml水冲洗杯壁，冷至室温。加入Im1.三氯化铁溶液(100g/1.),以下按碘量法的“滴定”方法进行标定。(滴加乙酸铁溶液(300g1.)至红色不再加深并过量35ml,然后滴加氟化氢铁饱和溶液至红色消失并过量Im1.,混匀。加入23g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入5ml
5、硫氨酸钾溶液，激烈摇至蓝色加深。再滴定至蓝色刚好消失为终点。)VXC按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的滴定度：T=式中，T一硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/ml；C一铜标准溶液的质量浓度，mg/ml；V一移取铜标准溶液的体积，ml；V1一标定时，滴定铜标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mlo平行标定三份，取其平均值。注：硫代硫酸钠标准滴定溶液每隔一周必须重新标定一次。四、实验步骤1、试样处理(1)样品粒度应不大于0082mm(150目)(2)样品应在100105C烘干Ih后置于干燥器中，冷却至室温。2、试料称取0.20.4g试样，精确至0OOOIg03、空白试验随同试料做空白试验。
6、4、测定(1)试料的处理将试料置于30Onll锥形烧杯中，用少量水润湿，加入Ioml盐酸置于电热板上低温加热35min,取下稍冷，加入5ml硝酸(P=1.42gm1)和5ml；臭水，盖上表面皿，混匀，低温加热，待试料完全分解后，取下稍冷，用少量水冲洗表面皿，继续加热至近干，冷却。若试料中硅含量较高时，需加入05g氟化氢铁。若试料中碳含量较高时，需加2m1硫酸(P=1.84gm1)和25m1.高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，并蒸干。若试料中硅、碳较高时，加05g氟化氢铁和510m1高氯酸。滴定用30m1水冲洗表面皿及杯壁，盖上表面血，置于电热板上煮沸,使可溶性盐类完全溶解，取下冷却至室温。滴加乙酸
7、铁溶液至红色不再加深并过量35m1,然后滴加氟化氢钱饱和溶液至红色消失并过量1m1,混匀。加入23g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至浅黄色，加入2m1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入5ml硫氟酸钾溶液，激烈摇至蓝色加深。再滴定至蓝色刚好消失为终点。(铁含量极少时，需补加Iml三氯化铁溶液。如铅、锡含量较高时，需提前加2nd淀粉溶液。)五、结果计算按下式计算铜质量百分含量式中，VS-测定时，滴定试料溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mlVo一测定时，滴定空白试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积ml;T一硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，gm1;Mg-试料的质量，go所得结果保留二位小数。
