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1、背景介绍2,4二皴苯氯乙酸是无味的白色至棕讽色固体，可溶于大多数有机溶剂，不吸湿,具有一定的腐蚀性.目前，2,4.二黑,米氯乙酸主要应用在除草剂、植物生长调节剂和水果保鲜剂方面。随有2.4-二短茶虱乙酸广泛应用,其残留St、检测方法以及毒性危害引起相关部门重视并开展相应研究.2,4.二城笨翻乙酸对人体神经系统、免疫系统及精子数收造成影响,可能送发痛症.因此,GB2763-2021中明确规定了2,4-二St米班乙酸的垃大限W(fto尽管如此，2.4二氮亲氯乙酸因其有效性和低成本仍被应用于农产品,为保酋农产品型址安全对2.4-氯藻就乙酸的溯源、检测迫在眉曲5本文采用质埴平衡法和定量核.法两种不同原
2、理定值方法研制具有准确纯度及不确定度水平的2.4-二细藻制乙酸一级纯度标准物质。详细描述了不确定度评估过程,提供了两种定值方法中可优化的方向.明确了历后平衡法和定量核磁法在方法优化中可考虑的参数。文章亮点01.研制2.4-二氯苯氯乙酸纯度标准物质。采用质量平衡法和氢谐定量核磁法对2,4-二氯苯氯乙酸纯度标准物质候选物进行纯度定值：02.24二氯苯氯乙酸纯度标准物质的纯度值为99.6%,符合国家有证标准物历条件并获得国家一级标准物质认定，编号为GBWo9291：03.此纯度标准物质为监测食品中2.4二氯苯氯乙酸提供溯源性、可比性，填补f国内2,4二氯笨翅乙酸一级纯度有证标准物质空白，为2,4-二
3、氯苯氯乙酸药物相关检测提供了量值溯源与传递的基础，保障了检测结果的可症性、可比性及溯源性.内容介绍1实跄部分1.1 主要仪器与试剂1.2 实验方法1.2.1 定值方法1.2.1.1 质房平衡法定值1.2.1.2 定量核磁共振法定值随机抽取7个分装样品,进行定量核极扶振法定值。采用国家一娘标准物联茶甲酸作为内标物.将6mg2,4-二氯紫氧乙酸标准物质、3mg米甲酸内凝物溶于笊代二甲基亚H4娱荡至完全溶解玳H-0.8m1.核底试管(d=5mm)中待测。1.2.2 均匀性检验随机抽取15个2,4-二氯苯氟乙酸标准物切进行均匀性检验。每个包装单位称取3个子样品，称样量为3mg,配置成浓度为100omg
4、/1.的甲醉溶液，对其进行编号，每个单元进行3次平行测定.均匀性实验结果采用单因素方差分析法(ANOVA)和F检验进行统计检验。1.23稳定性考察长期检定性考察是通过依次对0、1、3、6、12个月样品进行稳定性检测,每次实验他机抽取2个样品，好个样品iS行3次平行实验，采用IR上容浆法配制成100Omg/1.的溶液。2结果与讨论2.1 定值测量本研究将购买的2.4-：短紫辄乙酸纯品势过红外光谱法、高分辨质谱法以及核磴U普定性分析后分笠于4ml.标色玻璃机.每箱为I(K)mg.共200个包笠单元,作为纯度标准物质候选物，置于-20C冷冻避光保存.2.1.1 质量平衡法定值法F自网相关文献，选用A
5、gilenlPIUSC18柱做为本实裟色谱柱，流动相选用磷酸甲醉混合溶液.为确f5杂质的充分响应，本实验分别配制了100、500、Io(X)mgl浓度的甲醉中2.4二懿苯氧乙酸,结果如图I所示.0.0020.l0.0-0.lId1.AJ1._*.J1._100omg/1.JU_-0.20.l11.500mg1.0.0-0.l-0.002Il0.l11A-I1.一Jl_100mg/1.U，人人J-0.001_0.002(*II10203040t/min图1不同进样浓度杂质与主成分响应情况Fig.!KrNponsrofinurilirsandrincial(Hprntsatdifferentini
6、rctioConrentrations0.016r0.0140.0120.010Q0.80.006厂0.0040.0020.000j/吟10/min图2不同比例流动相Fig.2DifferentproMrtionsofmobilephases表12.4-二氯苯银乙酸质量平衡法定值结果Tab.lResultsofthe2,4-phrnoxyateticacidmassIxilanceStatuton(%)样品编号主组分纯度值水分含量挥发性组分不挥发性组分定值结果199.850.275效55299.850.30199.53399.820.24699.55499.820.2330.()0670.01
7、599.57599.800.33799.44699.830.30699.50799.800.3099.44平均俵Q9.820.2910.(M)670.01599.51标准偏差0.0210.0420.0532.1.2定信核於共振法定依根据标准物质技术规范要求,同一家实验室应采用不少于2种的不同原理定值方法定依.因此，本文开展了2,4-二疑紫氯乙酸定量核破定Ift研究.选择内标物时应考虑其结构的稳定性，在加代试剂中的溶解度以及是否与目标物反应，因此对选取米甲酸做为内标物，结果如图3所示.I4OI2O1008OJ6O;4O2OO1311987654321O-I200I5Ol05000图3（八）苯甲酸
8、和(b)苯甲酸在24二苯辄乙酸混合样品的IHNMR游图Fig.31HNMRspectreof（八）Iicnzoicacidan)l!iz*i(a,ilin2,4-(lichlin)plirnoxyacrticacidnixlrr2.1.2.1 定员峰的选择2.1.2.2 脉冲驰偿延迟时间的选择为了保证定价峥的原子核能够达到99.9%以上的弛像，必须使DlT,7o本实验通过优化小切的比值，以达到定后核磁的要求.2.1.23定量核腋法定值结果的机抽取7个2.4-二氧米氧乙酸标准物质候选物进行平行测定，结果见表2.由定JIt核磁法测定的2.4-氯米氧乙酸纯收标准物咙的纯度值为99.65%o表2定址核
9、磁定值结果Tab.2Quantitativenuclearmagneticresults样品1234567kmienfwllfhcureneityIesling2.4 稳定性考察按照JJF1343-20I2,本研究中长期稳定性评估采用的是经典稳定性评估方案,短期稳定性评估采用的是同步桓定性评估方案。短期稳定性结果如图Sa所示,通过;检验观察斜率小的显著性来评估短期稳定性.图520t和60T下短期检定性结果（八）和20电条件下长期稳定性结果(b)Fig.5Short-IrnilStaiiilityrrsullsat2()11.and60CC（八）andlong-termstabilityresu
10、ltsat20(b)2.5 不确定度评定基于前期研究报道的不确定度评估与计算方法134,系统分析评估24二氯苯辄乙酸纯度标准物质在研制过程确定度，评估方法及结果如表3所示.n32.4-a*4*mw%4fT.3IBmwat?A11r11trrulbInr2.4-UmhlnmbfncyjceUrmtyMrrrncciiMtrn.il94：定衣，iftt不定度/，/AWIAj.i*/Ji/“3j.M三1JJ7QOMOIMaa)U)iM(X1)Hm)1)(-1.-.-Im)1Je卜1.uF)7OCQl求分卡也霸V引人.*,i,-.-)-J1l,0.046ROAflA用力只及run分IIIQif富忤JR
11、仔*UCCI?定依依明人lV.)W,2-w-,(W62RJ笛佞；1人、1,M三(t*J)/”.aou乂断比。引入fctQ012wmast!5A-,-jdJ*Q.0C63结论本研究隹立了质量平衡法和定量核磁法2种不同原理的方法用于2.4.二氯聚氧乙酸纯度标准物质定位,以上方法的精密度和准确度达到纯度标准物质的研制高求.本研究详细描述了不确定度评估过程，提供了两种定值方法中可优化的方向。明确了侦依平衡法和定城核毡法在方法优化中可考虑的参数.2,4.二就藻氯乙酸纯度值为99.60.2)%,研制单位已采用此方法研制成功HJ报国家一拨标准物质,标准号为GBWo9291,此纯度标准物侦为监测食品中2,4.二纨米魁乙酸提供溯源性、可比性.
