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1、1 .概述为保证检测工作的正常运用，特制定该仪器的运用操作规程，本规程适用于AgilentG1600A毛细管电泳的运用与维护。2 .编写依据本规程依据产品运用说明书和中国药品检裟标准掾作规范（2005年版）编1九3 .职责3.1 仪器操作人员：主要负责按此规程对该仪器进行运用并刚好做好试5金记录，并对数据负责.3.2 仪器管理人员：主要负货对该仪器的保养与定期核杳，并刚好做好保养、修理、核杳记录，并对记录负责，33科室负责人：负责检测设各运用、核查及修理保养的监15实施.4 .技术要求4.1 环境要求：温度，5-401C;湿度，15%-80%,4.2 点流电：电压，2OO-24OV；频率485
2、5Hz或5766k4.3 空间要求：AgilentG1600A毛细管电泳仪由仪器主机和工作站计算机组成.检测器为二极管阵列检测器，应有足够的空间放置主机、工作站计算机和配套打印机，仪器背部距离堵等支挣物至少80mm5 .仪器操作与数据采尔5.1 开机前的打算工作5.1.1 依据检测须要确定毛细管的种类与尺寸，将毛细管装入卡套后插入仪器定位装置.5.1.2 打开主机正面下方的小门，板肯缓冲液现（左恻）和废液瓶（右IW）Ife族是否拧紧（废液瓶的暧液不行太多），否则均影响系统的JX空度。5.1.3 全部样品与缓冲液运用前必需经超声除气及0.45G米戒0.22微米微孔滋膜过渡.5.1.4 视察毛细管
3、的进口抽皿闺与出口端（outlet）是否有样品瓶,如有小瓶,最好清空样品池.在开机之前，确认树品池内49号位置无样品瓶，否则系统可能初始化会发生故障，5.2 开机5.2.1 打开仪器主机、工作站计算机主机及显示器开关,仪舞起先自检.5.2.2 双击_E作站桌面上的Instrument1OnIine（在规）图标进入化学工作站，工作站进入Method&RUnControl界面，5.2.3 初始化在工作站【Method&RunContrOI】界面的吩咐栏中，点击instrument中的（SystemINIT,系统起先初始化.仪零进行初始化时,禁止其他任何操作.自检通过后.画面左侧的仪器状态显示窗11
4、将显示仪涔处于【Ready】状态（绿色）.如仪器状态显示窗口显示仪器处于【NotReadv】状态（红色），在工作站【Method&RunControl界面的吩咐栏中，点击（Instrument中的【NotReadyInfo】（或在画面中点击【CEState）,出现NotReadyInformation）对话框,查询缘由.5.2.4 打开样品池，放入物级冲液和样品小瓶，记录相应位置.为便于记录样从瓶及估恩保存，建议放入好样品瓶后，点击【Instrument】中的【SystemVlaltablel,输入相应进样腋位设的名称。S3仪器方法的建立建议在离线工作站上建立新的仪器方法.5.3.1 在工作站
5、【Method&RunControl】界面的吩咐栏中，点击【Method】中的【EditEntireMethod】，5.3.2 在EditEntireMethod界面下,选择须要编辑的项目在MethodInformation、InstrumentAcquisition.DataAnaIysis.RunTimeCheCklist】四项全部或部分选J,点击【OK】.5.3.3 Methodlnfonnation输入相应的方法信恩.点击OKl.5.3.4 在Homevalues界面输入然本参数5.3.4.1 设定1.iftOffSetf用小瓶底部与毛细管末蛤的跑禹），默认值为4mm。53.4.2 设
6、定CaSSetteTemPratUre（卡盘温度泄或设为OFF（Ui,l,1）.53.4.3 3设定VialS的进11端（Mlet）与出口撇。UtIet）的缓冲腌号.完成上述设定后，点击【0K，1.1.5 进入Conditionding界面,编辑预处理和更新溶剂参数，.Replenishmentandpreconditioningshouldbeprocessed中选择（Serial）方式（也可依据须要选择Parrallel方式）.在（preconditioning中，选择UseTaWeJ功能，按Edit键,出现preconditioning对话框，可沟轼柱老化程序。1.1.6 （I.（Inj
7、ectingJ界面,端辑进样参数.可选择的方式有加压进样（PRESSURE）.电动进相加电压或电流）和运用程序进样1.1.7 在（Electnc界面，编辑电参数，在ElectricSwitch栏中,选择0N在【Polarity】窗口中.选择极性.选择【positive】时,毛细管进样端加正电乐：选择【negative】时，毛细管进样端加倒电压.出口湘电极总是零电位.在【Voltage】新口中输入电压值（输入范第030KV或设汽为SySlImit,即系统极限伯）。在【Power】由口中脓入功率低（输入范用060W或设置为SySIimi3即系统极限值）,在Current窗口中场入电压值（中入范围0
8、3UA或设置为SySIimit,即系统极限值）.在（1.oweralarmlimitofcurrent窗11输入报警电流下限（或设置为OFF）.1.1.8 在TimeTable对话框中,设置以下参数：StoreData（原始数据存储）选择储存于数据文件的原始数据，包括：Voltage、Current.Power、Pressure.TemPretUre.在所甯项目前选J.Time设置St。Ptime（分析停止时间）和POSttime（后运行时间）.TimeTabIe（对某些装务编制时间程序）可设定运行于某一时间下列警数的值：电压、电流、功率、压力、Inlet、Outlet.Tempreture.
9、Alarm1.imit,polating1.1.9 DADSignalJ界面中设置检测器参数.在tSgnal】栏中.设定检测波长、参比波长和带宽，最多可选择储存5个波长的信号.参比波长和狭缝宽度可以设置为缺省（即设说为OFF）,在Spectrum栏中,在下拉式Store窗口中，选择是否存储光谙图及采集光式图的方式,Range（光谱图的波长范围）、Threshold（*ftj（ft）.在【Peakwidth】栏中.设置煤宽，在Autobalance）栏中，依据试验须要，选界Prorunl或Postrun在Timetable中编轮检测落时辰表，1.1.10 保存方法在工作站【Method&RunC
10、ontrol】界面的功时栏中.选择【Method.点击【SaveMethod】或SaveMethodAsJ功能,或在工具栏中,按【保存文件】图标按妞给方法命名，保存.5.4 调出方法文件5.4.1 若方法已存在，可在工作站Method&RunControl界面的吩咐栏中,选择【Method】中的IloadMethod或在工具栏中，按【打开文件】图标按钮，或者在IDataAnalvsis界面的File.点击1.oad中的Method然后进入1.oadMethod】对话梅,选择方法文件,按OK健,调出分析方法文件.5.4.2 修改参数如有必要，在Instrument吩咐栏下选择各种吩咐,圜出各种参
11、数界面,可惚l相应的参数，5.5 运行5.5.1 输入小瓶参数在工作站【Method&RunControl界面的吩咐栏中,选择【instrument】，点击（SystemVialtable,flEditSystemVialtable1对话框后，输入分析方法所运用的小瓶的参数。5.5.2 在工作站【Method&RunContrOI】界面的吩叫栏中,选择【Instrument】,点击Capillaries】,出现（EditCapillaries：instrument对话框后,输入已安装的毛细管的参数.5.5.3 在工作站（Method&RunControl界面的吩咐栏中,选择【instrumen
12、t】，点击SelectCEMode，出现SelectCEMode对话框,在下拉式口中,选择CEl模式，按（OK）键。5.5.4 在工作站【Method&RunControl】界面的吩咐栏中.选择【Runcontrol】.点击【SampleInformation）功能,出现（SampleInformation对话枢，ft入样M相关信5.5.5 在在工作站【Method&RunControl界面的吩咐栏中，选择【Runcontrol,点击【Run】功能（或干脆点击Start）,起先分析.1W选：检测落灯的饮热时间不得少于SOmin.5.6 数据分析在工作站（Method&RunControl界面的
13、吩咐栏中,选择view，点击DataAnalysis.或在工具栏中，打开卜拉式画面窗口，点击DataAnalysis,出现数据处理画面.5.6.1 调用色谱图在吩咐栏【File】下,点击【1.oadSignal,选择色谱图文件郁单击【0K】.即可显示出所需色诣图（或在工具栏中，按【打开图标】按钮）.562积分在吩咐栏【integration】，点击【Integrate】功能,或在工具栏中,1$Integrate按钮，仪器即按内置的枳分参数给出所调色谱图的枳分结果.如欲对某些参数进行修改，可单击IntegrateEvenJ功能.出现积分参数表,可重新设置枳分参数.5.6.3 校正在吩咐栏Cali
14、bration下，可建立校正工作曲线及输入校正我参数.5.6.4 打印报告在吩咐栏【Report】T,可设定报告模式及打印报告。5.7 关机5.7.1 分析结束后，在工作【Method&RunControl】界面的菜单栏中,选择【Instrument.点击MoreDAD1I1Control功能，出现【DADControl:InStrUmem1对话框,在1.amp栏中，点击【OFF】（或点击画面中检测器标记，选择【lamp】,点击【OFF】,按【0K】谈。5.7.2 每次分析结束后，系统必需用水进行冲洗。5.7.3 在工作站【Method&RunControl】画面的菜单栏中,在【File】下选
15、择【Exit】.单击（Yesl退出工作站.5.7.4 关闭主机及工作站电源开关.6.留意事项6.1 基线的波动可能缘由：A噪音的不断增大可能缘于未充分过范的缓冲液、样品及不干净的小精B当加压时电流强变卜降C无电流D漏电（在图形用户界面里的电流以黄色条带显示）E紫外信号的班跷波动可能归结于接头连接同鹿,也可能源F检测池迸气泡、激粒（来自不干净的操作台、小瓶或者来口破损的毛细管末端）F检测池未恰当清理.桎如微粒进入高灵敏度检冽池就可能导致产生气泡和（或）基线噪音的增加.当气泡增大时,就会产生基线的大闹漂移或波动和电流的下降.为避开产生上述问题,你可能须要以下操作：1 .曳新安装毛细管零配件：2 .运用脱气的缓冲液，检杳缓冲液与样品小瓶里是否有气泡：3 .用缓冲液长时间冲洗高灵敏度检测池和毛细管（大约IOmin）,然后加压SOmbar持续5mins4 .运用2微米的谑器过滋烦冲液和样品或者在干净室（CIeanrDom）配置缓冲液.5 .如步骤1-4均未改善图谱状况，即用INNaOH在4d60t盒谓下冲洗至少60min,然后用水冲洗3mlo文件编号:作
