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1、ICS13.020.40CCsZ60DB43省地方标准DB43/T29572024水质高氯酸盐的测定离子色谱法WatcrqualityDeterminationofperchlorate-Ionchromatography2024-07-13实凝2024-05-13发布湖南省生态环境厅*3te湖南省市场监督管理局发布目次前*IIII范阳I2规范性引用文件13方法原理I4干扰及消除I5试剂和材料16仪器和设备27样品28分析步骤39结果计贪与表示410准确度4Il质量保证和质量控制512废物处置513注意小项5附录A（资料性）高氯酸然参考色谱图6附录B（资料性）方法准确度7前S本文件按照GB/T
2、1.12020标准化工作导则第1部分I标准化文件的结构和起草炫则b的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的di任.本文件由湖南省生态环境厅提出弁归口.本文件起草单位：询由省生态环境监测中心、湖南省岳KI生态环境监测中心.渤两省衡阳生态环境监测中心、国检测试控股集国湖南华科科技有限公司、湖两省环境保护科学研究院.本文件验证单位I湖南省株洲生态环境监测中心、湖南省永州生态环境监测中心、湖南水科检验检测有限公司，湖南省常馅生态环境监测中心、湖南省邵阳生态环境监测中心、湖南省杯化生态环境监测中心、核工业二三0研究所、湖南省郴州生态环境监测中心、江西省生态环境监测
3、中心、四川省成都生态环境监测中心站、长沙市浏阳生态环境监测站，Ill水质高氟酸盐的测定离子色谱法ff实骗中使用的高如t、甲醉等化学试剂对人体健陶法，抹附对应按规定要求鼠做护器具，港妇蒯！皮肤和衣物.1本文件规定了测定水中高笊酸盐的离子色谱法.本文件适用于地表水、地下水、生活污水和1：业废水中高筑酸盐的测定.当进样体积为500U1.采用碳酸盐淋洗体察时,方法检出限为0.0011)咯，1.测定下限为0.016|11岁匚当进样体枳为500M1,枭用双氧根淋洗体系时，方法检出限为0.005m1.,测定下限为0.020ng1.2粕范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规苞性W用而构成本文件必不可少的条款
4、，其中，注H期的引用文件，仅该日期对陶的版本适用于本文件：不注日期的引用文件,其最薪版本(包括所有的修改单.)适用于本文件.HJ91.1污水监测技术现他HJ91.2地表水环境质班监测技术规数HJ164地下水环境监洌技术双范HJ494水质采样技术指导3方法JK样品中的高氨酸根离子经阴离子色潮柱交换分疏后.通过电导检测器检测，根抠保留时间定性.果用峰高或峰面积定B1.4干扰及清4.1 若发生色诸脩重登.可通过降低淋洗液浓度、降低流速方式实现有效分离。4.2 水样中较高浓度的金属朗子、氯离子、破酸根掰子、琉水性有机物等全影响柱效，缩短色谐柱使用珞命.可使用Na型离子冷化柱消除或降低样品中的金属离子的
5、影响:使用Ag型离子冲化柱消除或降低样品中瓢离子的影响；使用Ba型离子净化柱清除或降低破酸根离子的膨响:使用C,S或同类净化柱消除或降低疏水性有机物的影响.5试剂加材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实的用水为电阻率318.2MQcm(2SC)的去肉子水。5.1高氯酸钠一水合物(NaCIO4H2O).5.2 氮巩化即（KMI）:优没纯.5.3 板陂钠（NaZCO1）:优级纯“使用前.于1055T烘干2h.置广干悚器内保存.5.4 磴酸乳钠（NaHCOj）:优绫纯.使用前，It于干燥得中平衡24h.6.5 甲邮（CHloH）:色谎纯。6.6 高氟酸盐惊准储品溶液；p（CI0）
6、=1000mg1.准确称取】J】20高/帔钠水介物（5-1）,用少Ilt水溶解后移入IOCIoml各胡瓶,用水稀糅定容至标线.据匀用.常温下有效用I个月。办可购买市竹行证标准物侦.6.7 高微酸盅标准使用液：fp（CIOl）=10.0mg1.I.址确移取I0Oml高双酸盐标准匕备液（5.6）于100mI容量幅中.用水稀择定容至标注,摇匀特用.常温下有效期1个月.6.8 淋洗液.&1碟取At湘洗液：c4.5mnl,Uc（NaHCO3）-1.4三ol1.准确称取0.95g碳酸钠（5.3）和（I.2352g碳酸班钠（5.4），溶于适Gt水后传移至2000mlWHK.用水稀料定容至标浅.摇匀待用.5.
7、8.2辄l根港洗液：c（KOH）=40m11wl1.,准前称取4.48OOg过氧化押（5.2）,溶于适地术后转格至200Oml容量.瓶，用木稀杼定容至标推匀待用.注：也可根据仪器及色谱柱使Mift明书配制淋洗液，或使用淋洗液布线发生装St自动生成.6仪知*备.l离彳色谓仪：具仃电导构测器和阴离子神IW器.6.2 色滑柱。6.2.1 阴岗子色调柱I:埴料为聚紫乙烯/二乙烯基藻等高聚物基质,只有烷珞/烷解珞季钱曲国子交投基团.配相应阴岗子保护柱,或其他警效的囱子色瑞柱,适用于植酸盐淋洗液.6.2.2 阴肉子色端柱止城料为聚乙基乙烷基紫/二乙冷基半，具有李彼盐点子交换基团，配相应网禹子保护柱，或其他
8、等效阴禹子色诒柱，适用于班班根淋洗液,6.3 样Mlftl聚乙研等阚料M质诚玻喀材而，再枳不少于50Om1.6.4 注射器：10ml.6.6 水系针式蔼（孔泡膜过急器：孔径0.45MR,玻璃纤维、聚匿飒成尼龙材质,其他材质短过实验脸证后也可使用.6.7 掰子漳化柱；NaW,Ag理和BII型，规格为1.0g-2.5g.6.8 有机物净化柱：CS或同类净化柱,规格为0.5g2.0g.6.9 一般实验室常用仪器和设备。7WA7.1 4金的果MUn保存按照HJ91.hHJ91.2、HJ161和HJI94的相关规定采集样品.采样时.将样品置于样M瓶（6.3）中，为减少油存过程中产生厌氧条件的可使性，不要
9、酒瓶果样，容器顶部至少印出三分之一空隙,呆里的样品无需酒加固定剂.常温保存,可保存Md.7.2 试样的备样品经水系针式做孔注暇过逑霜（6.5）过滤后可电接测定.若样品中存在核高浓度金属岗子氯氏子或敢辍根黑子，可使用肉子冷化柱（6.6）净化去除，先用注射器（6.4）抽取Ioml实验用水洗涤净化柱后,静置至少15min.然后.用注射器抽取适量择从缓性注入净化林,弃去初始注液，收型流出液.经水东针式花孔/爬过泄器（6.5）过渡后测定.着样品中疏水性有机物含垃较f.可用有机物净化柱（6.7处理.先用注射：S（6.4）抽取5nl甲醉（5.5）洗漾净化柱，再用注射器抽取Ioml实4用水迸行洗涤后，栉K至少
10、1。min然后，用注射器抽取适批样品级慢注入冲化柱,弃去初始泄液.收集流出液,经水系针式微孔法嘤过谑器（6.5）过池后利定.注：洗涤液以及样品通过净化柱（6.6、6.7）时，速度不宜过快，而速宜控制在每秒1滴一2滴，成按照产储说明隐作.7.3 空白K餐的务以农钻用水代替样品，按照与试样制备（7.2）相同的步骤进行空白试样的制备.8分析步8.1 Il于色分析，条件8.1.1 就海沈条件阴阳子色谛柱I（6.2.1）,流速，1.2mVmin.柱温30七，进梯体枳，500u1.此警考条件下高氯酸盐标准溶液色谱图答见闲泵A中图A.1.8.1.2 叙常徒条件阴离子色诺柱1（622）,流速：1.OmMnin
11、.柱温：30C进样体机500.此参考条件卜高辄酸斑标准溶液色谱图参见附录A中图A.2.8.2 校段线的席立分别准确移取O.OOa1.O.IOm1.O.25mk0.50nk2.5011l,5.OOnl一酸盐标准使用液（5.7）度于6个50ml容l版中，用水定容至标浅，混匀.电制成质量浓度为Om1.、0.02mg.1.,005ml.,0.10m81.,0.50mg.1.,1.00ma1.的御原酸血标准系列.也nJ根榭被观样品中鸟箱取盆的浓度水平自行确定合适的标准系列浓度能H1.按浓度由低到高的顺序依次进样,以高领酸盐的版册浓度为他坐标.峰高或峰面积为我坐标，建立校准曲戏.8.3 KWMMJt按照。
12、绘制校准曲线相同的色谱条件（8.1）和步骤（8.2）测定.注：若裁定结果超出校渣曲浅范眼，应将样品用实物Hl水版处理后，IEB足8.4 空白K嶂的定按照与试样相I司的色谙条件(8J)和步骤(8.2),将空FI试样(7.3注入离J-色谣仪测定离双酸彼浓度，9结果计，与我示9.1 累计样品中高氨酸蒜的质贵浓度按眼公式(D进行计算：iP=Pif.(1)式中：P样品中高筑酸盐的胶量浓度.mg1.;pl由校在曲戏得到的高乳酸熬的般朵浓度，mg/1.:f样晶的稀糕倍数.9.2 Ia果赫测定结果最多保密3位有效数字，小数点后保留位数与方法检出限一致，10准*10.1 me*10.1.1 flH*t流体系宙度
13、7个实验室分别对含高辄酸盐浓度为(3.990.38)mg1.的统一标准样品用硫酸盐淋洗体系进行(6次重复测定.实验室内相对标准偏差延困为0.5%2.9%,里亚性限为0.16mg/1.再现性限为0.23mgl.7个实验室分别对地卜,水样品、地表水样抽、生活污水样品,以及工业废水样品用世酸盐淋洗体系迸行了6次Iftil测定，实验空内相对标准偏差范国分别为0.2%3.6讥0%6.8%1.8%、5.0,0.7%2.5小10.1.2 蠹*候淋洗体系精国度6个实验室分别对含高氯酸盐浓度为(3.990.38)mgl的统一标准样品用辄氧根淋洗体系进行广6次重发测定,实验室内相对标准偏差范围为0.4%4.9%,
14、常交性限为0.28mM1.再现性限为0.4。mg1.e6个实验室对地下水样品，地表水样品、生活污水样品,以及工业废水样品用公氧根淋洗体系进行6次成曳测定,实脸室内相对标准偏爱范树为0.4%3.6%,0.8%2.9%,1.3%-2.2%,0.7%2.7%.方法精密度的果祥见附录B中及BU10.2 正10.2.1 *1煤洗体系正度7个实聆空分别用碳酸盐淋洗体系对含高/酸盐浓度为(3.990.38)mgl.的统标准样品进行了6次重复制定：相对误差分别为0.25%3.6%,相对误差最终值分别为1.4%3.3%7个实验室分别用碳酸盐淋洗体系时高氟酸盐加标浓度分别为0.02Omg1.、0.300mg.1.
15、0.100tng111.的他下水样品、地在水样M、生活污水样A1.以及加标浓度范围为10.0mg/1.15.0mg/1.的I.业废水样品进行了6次或发测定.加标回收率范,IH分别为90.0%105%,95.0%-I20.91.0%-108%.85.3%l00.10.2.2 M穗尾洗体泉正度6个文蛤室分别用乳氧根淋洗体系对含高弱酸盐浓度为（3.990.38）mg1.的统一标准样品进行!6次的电幺测定.相对误差分别为-3.8%3.3%,相刻误差最终慎分别为0.23%0.5%.6个实验室分别用氧斜根淋洸体系对晶敲酸盐加标浓度分别为0020*/1.、0.300mfr1.0.100n1.的地下水样Iy1.坳衰水样品.生活污水样品.以及加标浓度范田为10.0ng1.15.0网儿的工业废水样陆进行了6次Ift受测定，加标回收率范用分别为85.0%95.0%,98.（
