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1、乙酸乙酯的制备四、相关学问点1 .本试验所采纳酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。优点是能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类，若采纳相应的酸和醇回流加热来制备，经常不够志向。2 .滴液漏斗运用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液,以免漏液，引起火灾。3 .温度不宜过高，否则会增加副产物乙醛的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙解来不及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会快速下降，不利于酯的生成，使产量降低。4 .用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必需洗去,否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分别的困难。为削减
2、酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。5 .乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表：由上表可知，若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。假如在7072度蒸出的播出液较多时，可另外收集，重新除醇，干燥除水和重蒸僧。a）假如浓硫酸有机物混合不匀称，加热时往往会使有机物炭化，溶液发黑。b）假如未冷却，低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。溜出液主要是乙酸乙酯，同时含有少量水。乙醇。乙醛和乙酸五、试验步骤125m1.三颈瓶中，放入12m1.95%乙醇，在震摇下分批加入12m1.浓硫酸使混合匀称，并加入几粒沸石。旁边两口分别插入60滴液漏斗及温度计
3、，漏斗末端及温度计的水银球浸入液面以下，距平地0.57cm。中间一口装一蒸镯弯管与直形冷凝管连接，冷凝管末端连接一接液管，升入50m1.具塞锥形瓶中。将12m1.95%乙醇及12m1.冰醋酸（约12o6克。0。21mo1.1.）的混合液，由60m1.滴液漏斗滴入蒸储瓶内约3-4mI。然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热，使瓶中反应液温度升到WO度，减小火焰，马上从滴液漏斗渐渐滴入其余的混合液。限制滴入速度和微出速度大致相等（约每秒一滴）并维持反应液温度在110120度之间。滴加完毕后，接着加热数分钟，直到温度上升到130度时不再有液体t留出为止。偶出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙酸、水和醋酸。在此
4、储出液中渐渐加入饱和碳酸钠溶液（约Wm1.）,时加摇动，直至无二氧化碳气体逸出（用试纸检验，酯层应呈中性）。将混合液移入分液漏斗，充分振摇（留意活塞放气）后，静置。分去下层水溶液酯层用Wm1.饱和食盐水洗涤后,再每次用10m1.饱和化钙饱和溶液洗涤二次。齐去下层液，酯层自分液漏斗上口倒入干燥的50m1.具塞锥形瓶中，用无水硫酸镁（或无水硫酸钠）干燥。将干燥的粗乙酸乙酯滤入干燥的30m1.蒸储瓶中，加入沸石后在水浴上进行蒸储。收集7378的储分，产10.5-12.5克（产率57%-68%）.纯乙酸乙酯的沸点为77.06,折光率1.3723。七、思索题1 .酯化反应有什么特点，本试验如何创建条件促
5、使酯化反应尽量向生成物方向进行？2 .本试验可能有哪些副反应？3、在酯化反应中，用作催化剂的硫酸量，一般只需醉重量的3%就够了，这里为何用了12m1.?4 .假如采纳醋酸过量是否可以？为什么？思索题思索题1：浓硫酸的作用是什么？思索题2：加入浓硫酸的量是多少？思索题3：为什么要加入沸石，加入多少？思索题4：为什么要运用过量的醇，能否运用过量的酸？思索题5：为什么温度计水银球必需浸入液面以下：思索题6：为什么调整滴加的速率（每分钟30滴左右）？思索题7：为什么维持反应液温度12（C左右？思索题8：试验中，饱和Na2C03溶液的作用是什么？思索题9：试验中，怎样检验酯层不显酸性？思索题10：酯层用
6、饱和Na2C03溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaC1.溶液洗涤，而不用CaCI2溶液干脆洗涤？思索题11：为什么运用CaC12溶液洗涤酯层？思索题12：运用分液漏斗，怎么区分有机层和水层？思索题13：本试验乙酸乙酯是否可以运用无水CaC12干燥？思索题14：本试验乙酸乙酯为什么必需彻底干燥？思索题答案思索题1答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。思索题2答：硫酸的用量为醇用量的3$时即能起催化作用，当硫酸用量较多时，由于它能够其脱水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。思索题3答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2粒即可。思索题4答：使平衡向生
7、成物一方移动，运用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。思索题5答：反应过程中，我们限制的是反应液的温度，所以温度计水银球必需浸入液面以下。思索题6答：若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸储出，从而影响酯的产率。思索题7答：温度太高，简单发生副反应，影响产物的纯度和产率。思索题8答：运用饱和Na2C03溶液中和反应液中残余的乙酸。思索题9答：先将蓝色石蕊试纸潮湿，再滴上几滴酯。思索题10答：当酯层用饱和Na2C03溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和CaCI2溶液干脆洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进一步分别变得困难，故在这步操作之间必需水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有肯定的
8、溶解度，为了尽可能削减由此而造成的损失，所以采纳饱和食盐水进行洗涤。思索题11答：酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCI2作用生成CaCI24H20结晶化物，所以运用乙醇除去少量未反应的乙醇。思索题12答：乙酯的密度d204=0.9003,所以有机层在上层。假如不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比较上层和下层体积的改变。思索题13答：不行以，因为乙醇和CaCI2作用生成CaCI24H20结晶化物。思索题14答：乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物，若三者共存则生成三元共沸物。因此，酯层中的乙醇和水除不净时，回形成低沸点共沸物，而影响酯的产率。测试题测试题1、酯化反应有什么特点？试验
9、中如何创建条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行？测试题2、本试验若采纳醋酸过量的做法是否合适？为什么？测试题3、蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质？如何除去？测试题4、试验中运用浓硫酸的作用？测试题5、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸储液？测试题6、为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入，并不断摇动接受器？测试题7、试验中用饱和食盐水洗涤，是否可用水代替测试题答案：测试题1答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且须要酸催化。为提高产率，本试验中采纳增加醉的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。测试题2答：不合适，因为使平衡向生成物一方移动，运用过量的酸不
10、好,因为酸不能与酯共沸。测试题3答：主要杂质有乙醴乙醇、乙酸和水等。由于乙醛沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；运用饱和的Na2C03溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaC1.溶液洗涤除去残留的Na2C03溶液，然后用饱和CaCI2溶液干脆洗涤除去少量的乙醇。测试题4答：反应中，浓硫酸除了起催化剂作用外，还汲取反应生成的水,有利于酯的生成。测试题5答：不行以，运用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。测试题6答：因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸，乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成二氧化碳，假如一次加入，反应猛烈，所以必须要小量分批加入，并不断摇动接受器，使乙酸与碳酸钠温柔的反应。测试题7答：不行以，由于乙酸乙酯在水中有肯定的溶解度，为了尽可能削减由此而造成的损失，所以采纳饱和食盐水进行洗涤。
