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1、DB上海市地方标准DB31/20212013食品安全地方标准味精中硫化钠的测定2013-06-21发布2014-01-01实施上海市食品药品监督管理局发布前言本标准为苜次发布.食品安全地方标准味精中硫化钠的测定1范围本标准适用于味精中硫化柚（以S3if）含ft的检测,本标准第一法为离子色谱法.第二法为紫外分光光度法.2规随性引用文件卜舛文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注口期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其鼓新版本（包括所忏的修改单）适用于本文件。第一法离子色谱法3原理试样羟氧氧化钠溶液溶解提取,以氯氧化钠-乙酸钠溶液为淋洗液，阴危子交换柱分离，脉冲安培检
2、测器检测，以保留时间定性,外标法定S1.4试剂和材料除另有熄定外，所用试剂均为优缎纯试剂，水均为煮沸冷却后超声脱气的电阻率218.2Mcm（25C）的去离子水.4.1氢辄化衲（NaoH,40.01）。42无水乙酸钠（CzHQiNa分子策82.03）.4.3氢氧化钠溶液（50%.wv:于聚丙烯材料的容器中称fit30g氢林化WK4）.加入30g水,充分济好混匀后，眼于4C球箱中峥置过夜.使用时复温，在保持溶液液面不帧斜或搁见的情况卜取中间层使用.44软策化钠溶液（25OmmOU1.）：称取IOg氢氧化钠（41）,完全溶解并定容至I1.4.5100mmok1.乳氧化钠-250mmo1.I.乙酸钠淋
3、洗液：称取20.5g无水乙酸钠（4.2）溶于995m1.水中,。2IIm尼龙滤膜过滤后,加入5.25m1.50%氧氧化钠溶液（43）.淋洗液配好后立即置于情性气体条件卜保护，以防污染.4.6硫化钠标准物历（NwS9HO.CAS号：1313-84-4）:分子*240.17,纯度大于等于98%.47硫化钠标准储番液：班取IOm1.25OmnWU1.氯氧化附溶液（4.4）加入到放在天平上的聚丙烯材料容器中。取适可标准物历50.0ng表示.X=如NX1.(X)Ot1.(2式中：X一试样中疏化钠(以Sz计)的含量,单位为微克秘千克(kg)：1.一从标准曲线上杳得试样溶液中的历量,单位为微克(g):4一从标准曲线上杳得空白溶液中的质fib单位为微克(g:，一试样的质S1.单位为克(g).H算结果保留两位行效数字.15精密度在JE复性条件下获得的两次独立测定结果的绝时差值不得超过算术平均值的IO%.16其他本方法中能化钠(以S1.计)检出限为IOgkg.附录A硫化钠标准溶液息子色港图图A1硫化铜标准溶液（以S3计.S）浓度为0.1ngm1.,相当于10Hg永g）离子色谱图
