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1、试验二TiO2光催化降解甲基橙性能讨论一、目的要求1、把握确定反应级数的方法；2、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期；3、了解光催化反应仪的以及可见分光光度计的使用方法。二、基本原理1972年Fujishima和Honda发觉光照的Tio2单晶电极能分解水，推动了有机物和无机物光氧化还原反应的讨论。1976年，Cary在近紫外光的照耀下用二氧化钛的悬浊液可使多氯联苯脱氯，光催化反应渐渐成为人们关注的热点之一。光催化法能有效地将燃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳燃类等有机污染物降解为相对环境友好的CO?,凡0等无机化，污染物中的X原子、S原子、P原子和N原子等则分别转化为X
2、-,SO；-,PO：-,NH：,N0；-等无机离子。光催化法具有能够彻底消退有机污染物，无二次污染，且可在常温常压下进行等优点，因此在消退污染物的讨论领域日趋活跃。光催化通常以半导体如TiO?,ZnO,CdS,Fe2O3,W03,SnO2,ZnS,SrTiO3,CdSe,CdTe,In2O3,FeS2,GaAs,GaP,SiC,MOS2等作催化剂，其中TiO?具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点,是目前广泛讨论、效果较好的光催化剂。目前，纳米TiO?的制备技术及在水和气相有机、无机污染物的光催化去除等讨论取得很大进展，是极具前途的环境污染深度净化技术，在环境爱护领域受到
3、广泛关注。半导体自身的光电特性打算其催化剂特性。半导体含有能带结构，一般是由一个布满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，中间隔着禁带。当半导体价带上的电子汲取光能被激发到导带，在导带上产生带负电的高活性光生电子（）,在价带上留下空穴产生带正电的光生空穴（力+）,形成光生电子-空穴对,讨论证明，当PH=I时用能量等于或大于禁带宽度的光（2H+H202此外OH,QOH和H2O2之间可以相互转化H2O2+OHOOH+H2O2有机物即使是生物也难以降解的各种有机物，在光催化体系中采用高度活性的羟基自由基OH反应，被无选择性地氧化成无机化合物。无机化合物？甲基橙染料无挥发性，是一种工业上常见的偶氮类染
4、料。其分子式如图所示:(H3C)2N-N=Nr-SO3Na试验证明甲基橙是较难降解的有机污染物，具有相当高的抗直接光分解和氧化的力量；且其浓度可采纳分光光度盘测世苗财去砸？因而常被用做光催化反应的模型反应物。图2试验装置图三、仪器试剂722型分光光度计1台300W高压汞灯1支光催化反应器1个充气泵1个恒温水浴1套磁力搅拌器1台离心机1台台秤1台秒表1块IOmL移液管1支20mL移液管1支500mL量筒1支吸耳球1个离心管7支甲基橙贮备液(1000mgL)纳米Tio2(P25)四、试验步骤1、配置20mgL甲基橙溶液。向50Oml的容量瓶中加入IOmL的IOoomg/L的甲基橙贮备液，用水稀释至
5、刻度，配成20mgL的甲基橙溶液。2、调整分光光度计零点打开722型分光光度计电源开关，预热至稳定。调整分光光度计的波长旋钮至462nm0打开比色槽盖，即在光路断开时，调整“0”旋钮，使透光率值为。.取一只Icm比色皿，加入参比溶液蒸储水，擦干外表面（光学玻璃面应用擦镜纸擦拭），放入比色槽中，确保放蒸储水的比色皿在光路上，将比色槽盖合上，即光路通时，调整“100”旋钮使透光率值为100%。3、甲基橙光催化降解（1）每次取0.0Ig的催化剂放入光催化反应器，并加入50ml的20mg/L甲基橙水溶液，含催化剂的甲基橙水溶液首先在暗处预吸附30min,使甲基橙在催化剂的表面达到吸附/脱附平衡。（2）
6、打开光反应仪器的光源，选取300W高压汞灯，波长设置为254nm0在磁力搅拌下,每隔5min取约5ml溶液,将所得样品在XX转速下离心分别5min去除催化剂，取上层清液测试。共测试30min（3）采纳721型紫外-可见分光光度计在最大汲取波长462nm处测试溶液的吸光度。依据吸光度与浓度的关系计算甲基橙的降解程度八7=（C-G）ZG=（A-A）/Ax100%CO为甲基橙的初始浓度，C为不同时刻所取得上层清夜的浓度。（4）同时取一份50ml不加Tio2催化剂的20mgL甲基橙水溶液，在相同条件下进行空白试验。步骤3的操作要点简洁方框图匚光反应仪暗处预吸附30minU光反应仪300W,254nm催
7、化反应50ml,20ml/L的甲基橙水溶液+O-OlgTiO2O每隔5min取5ml溶液离心分别取上层清液721型紫外-可见分光光度计,462nm,测吸光度五、数据处理1、将试验数据列表，格式如下：室温,：大气压：表1甲基橙光催化降解试验数据minA(A)-A)In()A4O510152025302、采纳积分法中的作图法，作In(L)，关系图，依据动力学相关学问，A确定反应级数。3、由所得直线的斜率求出反应的速率常数勺。4、计算甲基橙光催化降解的半衰期勿。5、作，图，分析甲基橙的降解率与时间的关系。六、留意事项L先开激光冷水机，再开光反应仪器的高压汞灯，以免影响汞灯寿命。2 .甲基橙的降解一般认为是一级反应，对于不同的降解物，动力学并不相同。3 .离心分别时，肯定要离心彻底，离心一次不够的话，重复离心一次。保证清夜中不能有固体粉末。4 .试验温度、搅拌速度等条件会影响催化效果，催化剂和空白对比的试验要同时进行，并且保证反应条件全都。七、思索题1 .试验中，为什么用蒸储水作参比溶液来调整分光光度计的透光率值为100%?一般选择参比溶液的原则是什么？2 .甲基橙溶液需要精确配制吗？3 .甲基橙光催化降解速率与哪些因素有关？
