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1、万寿菊花Wanshoujuhua本品为万寿菊花的炮制加工品。万寿菊花为菊科植物万寿菊Tageteserecta1.干燥的头状花序。69月花盛开时采收,晒干或低温干燥。【炮制】取药材,除去杂质,筛去灰屑。【性状】本品呈倒圆锥形或圆筒形,有时稍压扁呈扇形,直径1.5cm12cm。总苞杯状,草质,黄绿色或褐绿色。花梗中空。舌状花数层,雌性,位于外围,黄色至暗橙色,舌片倒卵形,基部收缩成长爪,顶端微弯缺;管状花多数,两性,位于中央,为舌状花所隐藏,黄色。气芳香,味微苦。【鉴别】(1)本品粉末橙黄色。花粉粒类球形,直径25m400m,表面有网纹及短刺,具3孔沟。花瓣上表皮细胞多呈乳头状;下表皮细胞的垂周
2、壁常呈波状弯曲。常见螺纹导管。(2)取本品粉末1g,加甲醇20m1.,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至近干,残渣加甲醇5m1.使溶解,作为供试品溶液。另取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版四部通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各101.,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油酸(3060C)二氯甲烷(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液在105加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过13.0%(中国药典2020年版四部通则083
3、2第二法)。总灰分不得过12.0%(中国药典2020年版四部通则2302)。酸不溶灰分不得过4.0%(中国药典2020年版四部通则2302)。重金属及有害元素照铅、镉、碑、汞、铜测定法(中国药典2020年版四部通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mgkg;镉不得过Img/kg;础不得过2mgkg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mgkg0【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版四部通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于26.0%。【含量测定】棚皮万寿菊素照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。色谱条件与
4、系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙懵为流动相A,以0.5%冰乙酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30C;检测波长为360nmo理论板数按榔皮万寿菊素峰计算应不低于2000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0-5202580755152565753515206535对照品溶液的制备取棚皮万寿菊素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Im1.含20g的溶液。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.05g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50m1.,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀
5、,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101.,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含棚皮万寿菊素(G5H10O8)不得少于0.75%o叶黄素照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以硅胶为填充剂;以正己烷乙酸乙酯(7:3)为流动相;流速为每分钟1.5m1.;柱温为30;检测波长为445nm理论板数按叶黄素峰计算应不低于2000o对照品溶液的制备取叶黄素对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每Im1.含30g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入混合溶剂(正
6、己烷-无水乙醇-丙酮-甲苯)(10:6:7:7)30m1.,40%氢氧化钾甲醇溶液2m1.,56水浴皂化30分钟,迅速冷却至室温,置分液漏斗中,用少量水洗涤容器,洗涤液并入分液漏斗中,加入10%无水硫酸钠溶液30m1.,再用石油酸(3060)振荡提取3次,每次50m1.,合并石油酸层,水洗至中性,弃去水层,回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯适量使溶解,通过铺有无水硫酸钠的漏斗滤过,并用适量乙酸乙酯洗涤滤器,洗液与滤液置20m1.量瓶中,乙酸乙酯定容,摇匀,精密量取2m1.置IomI量瓶中,乙酸乙酯定容,摇匀,滤过,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101.,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含叶黄素(C40H56O2)不得少于1.10%O【性味与归经】苦,凉,归肝、肺经。【功能与主治】清肝明目,平抑肝阳,疏散风热,化痰止咳,清热解毒,敛疮生肌。主治目赤肿痛,眼目干涩,视物昏花,眩晕头痛,外感风热,发热咳嗽,乳痈,瘁腮,疮痈肿毒,湿疹,烧烫伤等。【用法与用量】39g。【贮藏】置阴凉干燥处,密闭保存,防霉,防蛀。