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1、ICS13.020cCSZ10202H9-29tDB23黑龙江省地方标准DK1.ifV38012024环境中新污染物检测样品前处理规范2024-08-30发布黑龙江省市场监督管理局发布前言I1.1.1范用I2规范性引用文件i3提取24净化3S浓缩46注意事项4附录A（资料性附录）二筑甲烷等50种新污染物的来源、前处理方式及推荐的分析方法5本文件按照GB汀1.1-2O2Of标准化工作导则第1部分I标准化文件的结构和起草规则3的MI定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的贵任.本文件由黑龙江省生态环境厅提出井白口.本文件起草单位I跟龙江省哈尔滨生态环境监测中心.
2、齐齐哈尔市环境监测站.东北农业大学，黑龙江省生态环境JJi测中心、SR龙江宙市场主体信息监测中心.本文件主要起草人I王伟华、初丽丽、谢文熙.王晓燕、刘占风、刘宪明、张颖、马侪、石野、刘禹鳞、陈莹、赵南峰、宋扬、赵硕、吴云莹、谭静雯、史博印、吕立森、苗然.环境中新污染物检测样品前处理规范1本文件规定了二氯甲烷等50种场污染物检测样品前处理过程中的提取、在化、浓缩和注意事项等技术内容.本文件适用于二氯甲烷、三乳甲烷、1,2-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、卜泡内烷、1,1,2,2-四氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯,1,1-二氯乙垢、1,3-丁二烯、双酚A、王基酚，1壬基附*4-叔辛基笨的、羊、甲不、2,4
3、-二硝星甲不、1,4-二蛾不、1,2,4-三氮茶、黜茶二甲酸一.正辛帝、邻不二甲酸二异癸命、邻笨二甲酸二异壬的、邻笨二甲酸二（2-乙星已携）晶、邻茶二甲酸二丁酣、邹茉二甲酸节丁的、邻茶二甲酸二异丁的、氯丹、灭蚊灵、五氯紫、六氯茶、滴潴涕、-六氯环己烧、B-六氯环己烷、林丹、-磕丹、0-破丹、硫丹磕酸幽、券、患、率并a恿、笨并W茅、笨井司花、不并b荧患、率井k荧二茉并mh患、全氯辛酸及其盐类、全械卒期磺酸及其盐类、多氯联茉、五澳二米标、卜泱：不健等50种新污染物监测的前处现过程,2胡范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.M.注日期的引用文件.仅该11期对应的
4、版本适用于本文件；不注口期的引用文件，我最薪版本（包括所行的怪改单）适用于本文件.HJ478水质多环芳塔的测定液液萃取和周相萃取岛效液相色谱法HJ605土塔和沉积物挥发性有机物的测定吹打痈集/气相色道-质谱法IU639水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法-旗谱法HJ643固体暧物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-旗谱法HJ646环境空气和度气气相和颗粒物中方环芳燃的测定气相色谓-质谱法HJ647环境空气和度气气相和牍粒物中多环芳燃的测定而笠液相色谱法IU699水质。机氯农药和筑苯类化合物的测定气相色谱防谱法HJ715水质多氯联笨的测定气相色谱质谱法HJ716水质硝基笨类化合物的测定气相色
5、潮-质谱法HJ743土堞和沉积物多“联笨的测定气相色谱-质谐法HJ783土填和沉枳物有机物的提取加压流体萃取法HJ784土填和沉枳物多环芳燃的测定高效液相色谱法HJ805土耀和沉枳物多环芳始的测定气相色谙-质谐法HJ834土堰和沉枳物半挥发性有机物的测定气相色谙-所语法HJ835土堆和沉枳物有机氯农药的测定气相色谱质谱法HJ892固体吸物多环芳始的测定高效液相色谱法,1.j900环境空气的机氯农药的测定气相色谱质谱法HJ901环境空气有机械农药的测定气相色谱法HJ902环境空气多（,联笨的测定气相色谱-所谱法HJ909水质多收二笨圈的测定气相色谱-质谱法HJ911土壤和沉枳物有机物的提取超声波
6、萃取法HJ912固体废物有机短农药的测定气相色谱-旗谱法HJ921土墙和沉积物有机S（农药的测定气相色谱法HJ922土壤和沉积物多就联苯的测定气相色谱法HJ950固体废物多环芳慌的测定气相色谐-顺谱法HJ952土堞和沉积物多浪二茶候的测定气相色i,-质谱法HJ1184土塔和沉枳物6种邻米二甲酸酯类化合物的测定气和色谱-质潜法HJ1192水质9种烷基的类化合物和双酚A的测定固相萃取/拓效液相色谱法HJ1333水质全氟辛基微酸和全氟辛酸及其盐类的测定同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.4提取4-1吹扫捕集和JI空4.1.1 适用于二氨甲烷、三氯甲烷、1
7、,2,4-三氯米、1,3-丁二烯、染、三1乙烯、四新乙烯、1,1-二氯乙儒、1,2-二氯丙烷、笨、甲苯、1,2-二氯乙烷、1,，卜二氯素、卜艰丙烷、1,1,2,2-四氯乙烷的前处4.1.2 水和味水推荐按照HJ639的规定执行；土壤和沉枳物推荐按照川60S的规过执行：固体啜物推荐按照HJN3的规定执行。4.1.3 分析仪器、实蕤器皿、曲践配起应单独设立区域,4.1.4 实验用水宜煮沸冷却后使用，使用前应做空白检杳。42液液和R4.2.1 适用于水和度水中延丹、灭蚁灵、五筑朱、六就笨、滴滴涕、-六筑环己烷、-六领环己烷、林丹、Q-硫丹、B-破丹、硫丹磴酸隙、苯并同建笨井a苓、苯井花、苯并向荧意、
8、笨并k荧JS、意二笨并a.h|尊.、多氯联聚、五滨二笨雏、十双二笨魁、2.4二硝基甲笨的的处理.4.2.2 按照HJ478、HJ699、HJ715,HJ716.HJ909的规定执行.4.2.3 出现高度乳化时,宜用肉心法破乳,转速2000rmin.离心2nin-51nin.4.2.4 出现中度乳化时,宜加入电解质破乳.可加入氧化蝌于水相中使其饱和，若仍不分层，可加入ImOI儿的盐酸溶液5m1.;也可加入数滴无水乙醉破乳，4.2.5 出现轻度乱化时，可使用玻谙棒搅动轧化层，也可采用细金属丝与容器壁摩擦方式破乳“4.2.6 静置分层时间大于IOai11c4.3同相萃取4.3.1 适用于水和废水中双
9、酚A、壬基酚、4-壬基酚、4-叔辛基笨酚、纨丹、灭蚁灵、五疑紫、六猛笨、滴滴涕、-六氯环己烷.B六疑环己烷、林丹、a硫丹、硫丹.碳丹硫酸桶、茶并以意、苯井付、茶井a1.花、苯并出荧电、笨并Ik1.荧能、他、：苯并Mh1.慈、全筱辛酸及其款类、全版辛基硬酸及其盐类、多氯联笨的曲处理.43.2按照HJ478,HJ699,HJ715、HJ1192.HJ1333的规定执行.I.3.3固相萃取不适用悬浮固体含量大于1%的样品，如存在的悬浮固体不吸冏目标物，可来用玻璃纤维泄膜过浊后再进行冏相萃取.1.1.4 吹十固相萃取柱不应使用农空抽干的方式“1.1.5 用氨水甲醇溶液或甲酸甲醇溶液洗脱样品时，保持溶剂
10、瓶的密闭性，4.4 索氏H取和机压窿体提取4.4.1 适用于空气和,废气、土壤和沉积物、固体废物中氯丹、灭蚊灵、六氯紫、滴滴涕、nv4.6.1 适用土堞和沉枳物中氯丹、火蚁灵、六氯紫、滴滴涕、-六氯环己烷、0-六氯环己烷、林丹、-破丹、B-硫丹、硫丹硫酸醋、苯并间/、苯并同菲、苯并囿花、苯井(b)荧恿、基并Ik)荧返、返、二苯并a.h恿、邻苯二卬酸：丁酯、邻苯.甲酸：正辛醋、邻聚二甲酸X2-乙葩己夔)酯的前处理4.6.2 按照HJ911的规定执行，4.6.3 应使用空白加标或丛体加标方式选择适当的超声输出功率，4.7 水平m4.7.1 适用于土塘中邻苯二甲酸二正辛醋、邻苯二卬酸二丁酯、邻苯二甲
11、酸：异丁酯、邻茶二甲酸节丁酯、需米:甲酸X2-乙般己%)酯、邻藻：甲酸：界癸醋和邻笨二甲酸：异壬隙的前处理。4.7.2 按照HJ1.I84的规定执行，4.7.3 使用的玻璃器IIn分析前宜用有机溶剂薪洗2次。5科5.1 凝胶色诺净化时，应防止气体进入色谱柱：流动相使用前应超声脱气：可用凝枝色谱去除硫的干扰.5.2 固相举取柱净化时，应用空白加标方式确定其质*,并严格控制溶剂体枳：避免柱体不落或受到过人的压力5.3 柱层析净化时.应严格控制液而高度,防止溶剂走干。5.4 浓硫酸净化时,应确定目标物质不被氧化，6戏6.1 浓缩时推存使用真空平行浓缩或先施技蒸发后U的方式.6.2 真空平行浓缩时,注
12、意保持样品液而高度的一致性.6.3 严格控制水浴潮度及浓缩后样如体枳.严禁蒸干.7注意率限7.I实晚室应配备足用的吸附剂，及时吸附操作过程中活荒的有机溶剂及目标物，并用密封袋W存，7.2操作应在通风装置中进行.7.3应在依瞪的条件下进行不并a想等多环芳妙类物质的前处理。7.4含十二烷域硫酸剂的洗潦剂会使玻璃器血表面不麻性,艾氏剂等自机氯农药在碱性条件下能降解,洗减器I1.时应注意.1.B2Ar1.M2024GWttIMb二.IHHttMmMMM,.HMUUM,今新方.本文什炭次mX平烷等5。冷膏再柒稔的宝规.船处理方式及孤养的分析方他处我11A.二；甲IiscwimMiejM1.上方Wim分析
13、加却匚b蟀号名样伪处收方雄杵存给分圻分批1二区甲1吹，I贴方.JR气相色询腰谩2气色色徐2Mtt吹iHH集.期交Y相色询段渐选气记色才正JI.X4：M改打配,JOtr气相色得历0侯彳11二口.WXMittn.a，V班史Pf1.-法6三W乙妹ftt!*.班空Y加色串震m&气g色声珠7四JI乙口*nj*t.朝交F相色询及诵iA气相色的法81.1二X乙的*n三fc.用交，和色感点1法，r色修嫉QI.Z：WJen*t.v和色I1.Kut法、r色，嫉W%*tr相色II1.Ifi生I1.甲某.为次八弟象.蜕空UH色调及正121.2-11M4t次人牯果.期交（相色由戕诵2.一8色才让13Im举吹打冰象,Jne气和色肉戕诵气色色I1.温HI浪闪尬次打M1.象，！!空气相色南及肃iA气
