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1、ICS13.080CCSZSoDB23黑龙江省地方标准DBH38042024建设用地土壤重金属监测质量保证和质量控制技术规范2024-08-30号病2211)929土施.黑龙江*市场监理局发布目次前言III范围I2规愆性引用文件I3术语和定义I4人员I5采样26样品制备37实验室分析38质琏施琳4本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作睡则第1部分：标准化文件的结构和起侬规则？的规定起草.请注意本文件的某线内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承拒识别凸利的黄仔。本文件由椒龙江省生态环境厅提出并归口.本文件起草单位：黑龙江省生态环境监测中心、黑龙江省黑土保护利用研究院、强龙江省双鸭山生态环境
2、监测中心、热龙江省自然资源权益调查隘测院、黑龙江省哈尔滨生态环境赛测中心、黑龙江省市场监桥管理审核查的中心、中国石油东北精田油品监督检测中心、黑龙江省绥化生态环境监测中心。本文件主要起草人：马玉坤、陈雪明、何振峰、刘诧、焦热、初丽丽、王晓燕、张彤、徐好、周爱申.赵彦博、李良刚、李文斐、崔泽虎、万书明、李伟群、张春华、苏晓恕、温东亮、帏旭、王维佳.建设用地土填重金属监渊质置保证和质控制技术规范1a本文件规定了建设用地土埸里金规监测的人员、采样、样品制备、实验室分析、质Ja监停等质st保证与质量控制技术Ie求。本文件适用于建设用地土填调查监测过程中土块重金属监测质量保证和质量控制.2提范性引用文件
3、卜舛文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中.注口期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件I不注日期的引用文件,其披新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB17378.5海洋监测规范第5部分沉枳物分析GB36600土填环境质盘建设用地土填污染风险管控标准GB,T32722土堞般状土壤样品长期和知.期保存指南HJ25.1建设用堆上填污染状况调爽技术导则HJ25.2建设用地上填污染风险管控和假及监测技术9则HJT166土堆环境监测技术规范HJ168环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ6I3土填干物质和水分的测定!ftf法HJ630环境IKi测质管理技术导则HJ1.
4、185区域性土塘环境背景含匏统计技术导则（试行）3术甯加定义本文件没有需要界定的术谱和定义。4人员4.1 现场果祥人员经过技术培训，本握土壤Ifi金属采样质量要求及布点原则，了解上博近金属样品的来样深度、采样方式、样品血出、样品标签填写规则和样品保存条件等.4.2 实M分析人员经过技术培训，掌握土填血金属前处理及检洌技术，能正确处理和判断检测结果,大型仪器设在管理员/使用人员应熟态仪器设爸原理、构造、性能、用途、使用方法和管理帙求，并经授权使用.5采样5.1 点位布设土填重金属采样点位的布设应具有代表性,能够其实地反映实际情况.布设点位均应逐一进行现场核查,而于不符合要求的点位应按布点原则重新
5、调整“符合HJ25.I、HJ25.2、HJ630及相关标准的要求。5.2 现场采样5.2.1采集土壤或金属样品应在无雨雪大风天气下进行,防止恶劣天气对样品造成影响.5.2.2 现场采集士堪，R金屈的工具不宜使用金属材质,如必须使用金属工具,应将与金属工具接触而土壤弃去，5.2.3 采集土壤重金属平行样应使用现料托盘或木质托盘,对样品进行混排分装.5.2.4 采集土壤重金属混合样应粳用塑料托盘或木质托盘将各点位等贵样品进行混拌后，使用四分法得到混合样。当混合样品超盘时，需混匀后反发按四分法弃取，最后附卜所需的上堞样品盘。5.2.5 七堆重金屈样品采样量不少于500克.5.2.6 现场测试和采样应
6、至少为2名监测人员在场.5.2.7 可使用地理信息定位、照相或录音录像等辅助手段保证现场测试或采样过程客观、其实和可追溯，5.2.8 土塔打金版采样按照HJ25.2、HJ630、IUH85等相关规定执行，5.3样品管理5. 3.1样品包装土堞重金属样品应来用聚乙烯、玻璃材质脐装，避免使用含有待测组分或对测试有干扰的材料盛装保存6. 3.2样品标签土填理金属样品标签上应含有：样品编号、分析项目、采样人员和采样H期等必要信息.条件允许时，建议机打，避免手写。7. 3.3样品保存和流转8. 3.3.1土塌重金IM样品的保存和流转应符合CB/T32722、HJ25.1,HJ25.2和HJ/T166的相
7、关现定。9. 3.3.2样品流转记录应包含：样品份数、样品重埴、样品状态、检测项目、交接人员、交接时间和地点等.明确是否拆分平行样品和娴人质控样品等信息，10. .4样品交接与存放5.3. 1.1接收土墙由金属样品时，应对样品的时效性、完整性和保存条件等进行检青井记录，5.3.42时不符合要求的土壤武佥属样品拒收，或明确告知有关样品偏用情况，5.3.4.3卜堆电金属样从蔚分区存放，并有明显标识，避免混沿和交叉污染.6样鼻制备6.1 风干应设过专用土填风干室,配备M干架.M干室应通风良好，悠沽，无易挥发性化学物质，避免阳光直射土壤样注迤防酸或域等污染。海层样枯风干盘上方空间应不少于30on.风干
8、盘之间间隔应不少于10cm.&2制样6.1.1 应设置专用土填制样室，每个工位应配备专门的通风除尘设族和操作台.工位之间放。相独、防止样品交叉污染，6.1.2 过0.15mm饰的样品可用于金属元索全景等项目的分析;过0.075nun饰的样品可用JX射线英光光说法测定金的元素等项目的分析.6.1.3 上填定金旧样品应采用逐线研磨、边磨边筛的研磨方式,出磨过程不建议果用机械研购厂：不可为使上填样品全部过筛而一次性将士填样品研磨至过小粒径.6.1.4 应随时拣出琴士烧成分，包括碎石、砂砾和植物残体等，但不可随意遗弃土壤样品，谣免影响土壤样品的代衣性.7实0上分析7.1 仪外设备和环境条件7.1.1
9、1.1大型仪器院授权专人管理.明附操作规程.定期做好使用和维护记录.保证仪落友备状态.7.1.2 对测定上填重金属结果有显著影响的设备，包括辅助测；设界优制定检定或校准计划，确保检测结果的计量溯源性.7.1.3 设备在投入使用前，应采用核查.检定或校本等力式,确认其是否满足检验检测标准或技术规苞。检的检测机构在设法定期核施、检定或校准后应迸行确认，7.1.4实验区域应合理分区.有效IW河.避免环境或交叉污染对检测结果产生影响.7.1.5根据区域功能和控IM要求,配置川风、防尘避熊和温湿度控制设备或设脩.7.2 分析方法7.2.1 初次使用标准分析方法前.应进行方法验证.验证内容执行HJ168的
10、规定.7.2.2 根据标掂的适用他国.选取不少于种实际样品进行测定.7.2.3 方法验证的过程及结果应形成报告，井阳全过程晚始记录及谐图.7.2.4 及时跟踪标准分析方法的变化，并由新进行验证，必要时制定作业指导书。7.2.5 土填1R金网分析方法按照GB36600、HJ，T166等执行.7.3 标准物期7.3.1 土堞16金属使用的标准物质应溯源到国际单位制（SD单位或仃证标准物质.7.3.2 土堞欣金网标准物质应与样品同步测定.进行质量控制时,标准物质不应与绘制校准曲线的标准溶液来源相同.7.4.1 实内及M实验室内可以采取以下质鬓控制捕施：a）空白试的：士壤重金屈空臼试验与测试样品前处理
11、和分析条件相同迸行.分析测试方法中无规定时，极批次样品至少应分析测试2个空白样品。分析方法有规定时，按规定执行；b）校准曲线：校在曲线应使用至少包括5个浓度悌度的标准系列（不含空白）。曲戏G低点应接近分析测试方法测定下限“其相关系数应NO.999.分析方法行规定时,按规定执行：O精密度控制I分析测试方法中无规定的，当批次样品数N20个时,应随机抽取不少于5%的样M进行平行双样分析：当批次样品数20个时.应至少随机抽取I个样品进行平行双样分析:d）准确度控制I可以选用土塘行证标准样品或加标回收的方式。1） 土填有证标准样品：插入样品应与被测样品污能物含量水平相当、基质耳量相近：2）加标回收率：基
12、体加标试将应在样品前处理前开始.加标样品与测试拜品应在相同的前处理和分析条件下进行分析测试。含H而的可加入被测加分含Jft的0.5倍1倍，含量低的可加2倍3倍.加标后被测组分的总盘不得超出分析方法的测定上限，加标后样M体积应无显著变化。7.4.2 实网及量控-按照HJ630相关规定执行.7.5记录与报告7.5.1 分析测试结果应按照土墉亚金分析测试方法规定的有效数字和法定计单位表示,有效数字位数不得超过方法检出限的保济位数.分析测试结果低于方法检出限时.用“ND”表示，同时给出本实验室的方法椅出限假.7.5.2 应保证检测数据的完整性，不得送朴性地舍弃数据或人为干预分析测试结果，7.5.3 士
13、:贝里金属样品含水率按照HJ613、GB17378.5相关规定执行，分析方法有规定时，按规定执行。7.5.4 由仪器设备直接输出的数据和谙图应以纸质或电子介质的形式完整保存，电子介质储存的记录应果取适当措施各份保存.保证可追溯和可读取.防止记录丢失、失效或套改.7.5.5 检测人仍对发现的可延数据或报告，应对照原始记录进行校核.7.5.6 原始记录上,应付检洌人员和审核人员的手写签名.8ABJftff8.1至少陶包括Ift显监督范围、内容、监督组组成、监督射象、监惇软次和时间、结果评价方法等.量监督范附和内容应涵萩检测各环节.8.2 AftJttffttX8.3 .I宜可量化评价，规兆质量盅督过程。明输质量监督的评价标准。质量监督组应及时全面记录质业监杼过程,对监拚法果进行整理、分析、评价和反馈.每项监督完成后，质量监督组应根据监力检查结果编写质后监督报告.内容应包括：监侪任务由来、监督位用和内容、监落方式、内部质圻监瞽体东和实施效果、监将发现的主要问也和空出过程、Ii杵结果的评价、改进建议和不符合工作处理及乐踪监证情况等.8.2.2场H监8活动中形成的各类记录.评价成果和报告等H料应归档保存.
