DSC在高分子材料分析中的应用.docx

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1、差示扫描量热怯DSC)是一种热分析技术。它是表征聚合物热学性能的基本产段之一,具有操作简单、灵敏程度高、重匆性好等特点,能够提供聚合物物理化学变化过程中的吸热、放热、热容变化等信息,跟踪聚合物的结晶一熔融以及玻璃化转变等过程.其中,结晶一熔融与玻璃化转变分别是结晶聚合物与非晶聚合物圾基本的转变。这些转变过程分别对应芍相应聚合物分子运动状态的变化。此外,DSC还可以研究与小尺度运动单元运动有关的聚合物物理老化过程。因此DSC是研究聚合物分子运动有效的手段。O1.工作原理DSC分为热流型和功率补偿型。热流型DSC提供了匀速升温,匀速降温或恒湿的环境条件,在此条件下测量两侧样品池之间的热流率差,建立

2、热流率差与温度的关系,得到DSC曲线。功率补偿型DSC控制样品侧和参比侧按相同的速率升降温,当样品发生吸放热反应时,调整两侧的输入功率以保持两侧温度相等。两侧功率差的变化反映了样品吸放热热信,记录当前温度与功率差得到样品的DSC1.1.Ii线.典型的DSC图如下:从DSC图中,我们获得的材料的玻璃化转变(Tg)、熔融和结晶(TmTc),交联固化、比热、氧化桎定性、相变/反应动力学等信息。02应用场景01聚合物结晶行为分析材料的结晶行为对其应用性能具有很大影晌,采用DSCnJ以对材料的结晶行为进行表征。以卜图为例,4种聚烯材料的熔融温度均在115左右,但PB-4样品存在2个熔融峰,可能是由丁样品

3、中存在少量的聚乙烯.130处为聚乙烯的熔融蜂“从结晶曲线能够看出,PB-2和PB-4的结晶温度更高,分别为91和92,而PB-I和PB-3的结晶温度较低,分别为77和58C.一PB-I一PB-2一PB-31.,1.i-42.52.01.5沙曲线2()4060KOI(K)120140160IKO温度/忙02热氧化稳定性评价辄化诱导时间(O1.T)是指通过DSC测定的,试样在常压、空气或者辄气气氛及规定温度条件下发生自动催化氧化反应的时间。通过DSC可以快速测定辄化诱导时间,筛选抗氧剂的种类、用量和使用效果。还可以根据原料特性,分析影响材料热氧老化的因素。同时.,建立耙化诱导时间与测试温度的线性关

4、系,拟合方程符合阿伦尼乌斯方程,还可以推断出某一使用温度下的抗热氧老化寿命。03化学组分的检蒲通过DSC测定,将样品与已知配方的参比品进行熔融培变值的对比,可以大致推断出样品中的化学组分含量。测定了几种不同回收来源HDPE和PP的DSC曲线,制备了不同塑料含量的HDPE基和PP基木塑发合材料。通过DSC测定塑料的熔点和熔淞燧变值来判断和分析塑料的种类和含量,并用三种配方与已知的商业化木般复合材料作对比。研究发现,几种来源的HDPE和PP的起始熔融温度和峰值温度虽然有所差异,但是与平均值差异性较小,可以据此判断出塑料的种类:通过熔融后变值的测St和计算可以推断出木塑发合材料中的塑料含量。表I试样中PE的含量标准值和计算值a1.1Nomina1.andca1.cu1.atedva1.uesofPEinWPC样品标准值/%推算值7%HOPEI(M)W-PE404050.6W-PE505053.2W-PE707081.0W-PE909093.3

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