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1、WF山东省地方计量技术规范JJF（鲁）1892024比色法多参数测定仪校准规范Ca1.ibrationSpecificationofMu1.ti-parameterMetersbyCo1.orinietry20240809发布20240901实施山东省市场监督管理局发布?JJF（鲁）1892024?X比色法多参数测定仪校准规范Ca1.ibrationSpecificationofMu1.ti-parameterV1.etersbyCo1.orime1.ry归口单位：山东省化学计量技术委员会主要起草单位：山东省计量科学研究院参加起草单位：山东省计量检测中心本规范委托山东省化学计量技术委员会负责解
2、释郑鹏（山东省计量科学研究院）邱盛君（山东省计量检测中心）隋峰（山东省计量科学研究院）孙倩芸（山东省计量科学研究院）王云（山东省计量科学研究院）杨中元（山东省计量检测中心）张守忠（山东行计量检测中心）目录引言(II)1范围(1)2概述(1)3计量特性(1)4校准条件(2)5校准项目和校准方法(2)5.1 波长误差(2)5.2 光谱带宽(2)5.3 仪器线性(3)5.4 吸光度示值误差(4)5.5 测量重复性(4)6校准结果表达(4)7史校时间间隔(4)附录A校准仪器线性用标准溶液的配制与选用(5)附录B波长误差的不确定度评定示例(7)附录C吸光度误差的不确定度评定示例(9)附录D校准纪录表格式
3、(II)附录E校准证书内页参考格式(13)引言本规范依据JJF10712010国家计量校准规范编写规则、JJFI059.12012测量不画定度评定与表示编写.制定过程中参考了GB/T9721-2006化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）、GBfT3226720154分析仪器性能测定术语、JG1782007紫外可见近红外分光光度计检定规程、GB/T26798-2011也单光束量外可见分光光度计、GB/T6682-2008分析实验空用水规格和试验方法等标准的相关内容.本规范为首次发布。I1.1.比色法多参数测定仪校准规范1范囹木规范适用于基于比色法原理的各参数测定仪的校准，不适用于已
4、具有相应计室技术规范的特定参数测定仪。2概述比色法多参数测定仪（以下简称仪器）是根据物质分子对可见光的特征吸收和朗伯-比尔定律进行定量分析的仪器，主要用于环境、卫生等领域水质参数的现场利实脸室的快速检测.朗仙-比尔光吸收定律的数学表达式为：.4-Ig-Igkd式中：A一一物质的吸光度：I,入射单色光强度：，透射单色光光强度：T-物质的透射比：k一一物质的吸光系数：C一一物质的浓度：被分析物质的光程。仪器主要由光源、样品室、检测器、信号处理单元等组成，多为便携式仪器，如图1所示。图1比色法多参数测定仪结构示意图3计量特性1.1 波长误差：5Iwi3. 2光谱带宽：W30nm3.3仪器线性：r0.
5、9953.4吸光度示值误差：0.033.5测量茧更性：1.0%注：以上指标不作为仪器的符合性判定，仅作参考。4校准条件4.1环境条件环境温度：（540）C,相对湿度：85%,4. 2测量标准及其他设备4. 2.1光纤光谱仪：波长范围：（350900）nm;最大允许误差：1.0M4.2 .2光谱中性谑光片：透射比标称值约为隔、3%、10%,20%、30%X50%,70%、90%（吸光度约为2.0、1.5、1.Os0.7、0.5、0.3、0.15、0.05）,不确定度不大于0.3%;滤光片大小应能覆盖仪器检测窗口.4.3 .3重锯酸钾标准溶液（0.05mo1./1.重酸基体）、氯化钻标准溶液（0.
6、1mo1.比盐酸基体）、硫酸铜标准溶液（0.05m1.碱酸基体）：配制及选用方法见附录A。4. 2.4电子天平：分度值0.Inigo4.2.5玻璃量器：单标线吸量:管、容量粒等：A级。5校准项目和校准方法5.1波长误差仪器开机预热稳定后，取出样品池，将光纤光谱仪的光纤头置丁样品室中对准光源方向，测量仪潜光源的峰值或中心波长,重宓测盘三次取算数平均值作为仪器光源波长枪测值，根据仪器说明书或国家标准获得的仪器测量标准波长，按式（1）计鸵仪涔波长误差。=-式中:A2波长误差，nm：仪器光源波长重发三次测盘的算术平均值，nns根据仪器说明书或国家标准获得的仪器测量标准波长nm5. 2光谱带宽按照5.I
7、方法，测量光源强度峰值或中心波长的同时测量光源谱纹轮蜘，找出峥值或中心波长时应峰高，求得峰值或中心波长两恻50%峰高处波长值按式（2计以仪器光源光谱带宽.w=j-12（2）式中：仪器光谱带宽，nm;2,2a一一仪器光源强度峰值或中心波长两侧50%峰高处波长值，nm。5.3仪器线性5.3.Ii电光片法按照用户使用的仪器测量范围均匀选择光谱中性戏光片45片，仪器采用空气调零点后测敏每片滤光片（包括空白），每片分别电复测量3次，记录吸光度值或浓度值，计算3次测量值的平均值，用最小二乘法做线性回归，按式（3）计算其相关系数。r. 1i）JUDW式中：r相关系数：A第i个泄光片在仪器标称波长下的吸光度标
8、准值：An个泄光片吸光度标准值的免术平均值：I,第i片滤光片的测量值（吸光度或浓度）：7n个滤光片测量值的算术平均值（吸光度或浓度）：滤光片数。s. 3.2标准溶液法对无法用港光片测址的仪器,根据仪器标称波长或测得的中心波长参照附录A选择相应的硫酸钢、氯化钻或重铭酸钾标准溶液.按照用户使用的仪器测量范用均匀配制5个标准溶液浓度点，用相应的空白溶液调零后测量各浓度点（包括空白）标准溶液，各点分别重复测盘3次,记录吸光度值或浓度值计算其算术平均值，用最小二乘法做线性回归，参照式（3）计算其相关系数。酎录A校准仪器线性用标准溶液的配制与选用A.1标准溶液的配制用试剂.1.1.实验用水：符合GB/T6
9、6822008中二级水要求。A.I.2浓硫酸、浓盐酸：优级纯。A.I.3重铝酸钾：国家一级纯度标准物质（标准物质号GBWo6105）；六水合氯化钵、五水介硫酸铜：分析纯。A.2标准溶液母液A.2.I0.05mo1.1.硫酸移取2.8m1.浓硫酸缓缓注入100Om1.水中，冷却、摇匀。A.2.20.1bo11.盐酸移取8.3m1.浓盐酸注入100om1.水中，摇匀.A.2.3重珞酸钾标准溶液母液（以配制100omg1.（以Cr计）为例）称取重格酸钾试剂约1.414g.溶于0.05mo1./1.硫酸后，移入500m1.容量瓶中，用0.05moS硫酸稀释至刻度.A.2.4氯化钻标准溶液母液（以配制1
10、00OOmg/1.（以CO计）为例）称取六水合筑化估试剂约80.746&置于100m1.烧杯中，用0.Imo1./1.盐酸溶解后，移入50On1.1.容量粗中，用0.1moU1.盐酸稀释至刻度。A.2.5硫酸铜标准溶液母液（以配制20000mg/1.（以CU计）为例称取Ii水介硫酸铜试剂约39.292g.溶于0.05moU1.硫酸后,移入500m1.容量瓶中，用0.05moU1.硫酸稀糅至刻度。A.3校准仪滞线性用标准溶液根据仪器测量范围均匀配制5个浓度点的标准溶液，基体与母液相同，系列标准溶液最高浓度点的测量值原则上应大于用户所用仪器测量范围的70%。当使用相应国家有证系列溶液标准物质时也应
11、根据仪器测量范用武新稀群调整系列浓度值。A.4仪器线性校准时标准溶液的选用按煦仪器中心波长值参考图1、图2、图3所示吸收光谱图选择相应标准溶液建议如下：测蚯波长在450nm以下时选用垂格酸钾标准溶液：波长在（440560）nm附近时选用氯化怙标准溶液：波长在600nm以上时选用硫酸铜标准溶液.30040050060070080090欢箕（EJ图A.1500mg1.（以Cr计）重珞酸钾标准溶液吸收光谱图图A210（）rng,1.（以Co计）氯化钻标准溶液吸收光谱图图1310000ug1.（以CU计）硫酸铜标准溶液吸收光谱图JJF(鲁)1892024附录B波长误差的不确定度评定示例8.1 测敢方法
12、仪器预热稳定后，取出样品池，聘光纤光谱仪的光纤探头置于样品室中对准光源方向，测量仪涔光源的中心波长,重史测量三次取算数平均值作为仪器光源波长校准值，根据仪器说明书或国家标准获得仪器测量参数标准波长,按公式(BI)计算仪器波长误差。8.2 数学模型A=-(B,I)式中：波长误差.nm:一波长校淮平均值，nm;s波长标准值，nm;8.3 不确定度来源(1)测量重在性引入的标准不确定度UA()(2)光纤光谱仪波长误差引入的标准不确定度Ug(O)8.4 不确定度分量评定B. 4.1测量重复性引入的标准不确定度UA()对某仪器中心波长重复测盘10次,得到一蛆测量结果:547.6nm、546.9nm、54
13、8.2nm、547.6nm、546.9nm、547.6nm,546.9nm、547.6nm、546.9nm、546.9nm。s(2)=0.5nmUa(I)=0.289nmB.42光纤光谱仪波长误差引入的标准不确定度ug。)光纤光谱仪波长测量最大允许误差：1.0nm,按均匀分布处理.-IOMbU)=0.577nmB.5合成标准不确定度JJF(ft)1892024FIc吸光度示值误差的不确定度评定示例C.1测量方法选择吸光度标称值分别为0.5、0.7、1.0的3片光谱中性滤光片.仪器采用空气调零点后测激每片灌光片吸光度值，各点分别亚复测敏3次，按公式(C.D计克仪器示值误差。C.2数学模型A=A-
14、A(C1.)式中：AA-吸光度示值误差：A滤光片在仪器标称波K下的吸光度标准值；A吸光度测量结果算术平均值。C.3不确定度来源测量重复性引入的标准不确定度UA（八）(2)浓光片吸光度定值误差引入的标准不确定度Ug（八）C.4不确定度分量评定C4.1测量重复性引入的标准不确定度UA（八）选用吸光度为07的滤光片对仪器电复测RUO次，得到一组测量结果：0.711、0.713、0.710,0.715,0.715,0.712,0.713、0.71k0.714,0.713.由圣复性计切公式，得s（八）=0.002%(不=与?=0.0012C1.2滤光片吸光度定值引入的标准不确定度Ug（八）滤光片透射比不确定度为03%,根据公式A=-IgT当透射比为I（三）.7时，根据透射比不确定度计免其取值范围为0.997X1.（三）.7J.003X1.（三）.7,其对应吸光度取值范围为(0,6987,0.7014)(保留四位小数)，取较大差值，则吸光度定值引入的不确定度为00014,C. 5合成不确定度随机效应引入的UA（八）和系统效应引入的Ug（八）彼此不相关，计算合成标准不确定度:u.(4)=u2(4)+ug（八）=0.0019C.6扩展不确定度取包含因子k=2,则U=ku.（八）=00037C.7不确定度结果的表达在吸光度为0.7时，其校准值
