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1、从茶叶中提取1啡因一、试验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法：2、学习脂肪提取器的作用和运用方法，3、进一步巩固蒸谣浓缩、焙炒的基本操作，学会升华法纯化物质.二、试验原理咖味因（咖啡城）是嚎吟的衍牛.物，化学名称是1,3,7,三甲基一26二班嚓吟.结构式如下：时失去结晶水,起先升华,120C时升华相当显著.咖琲因具有剌激心脏、兴奋大脑神羟和利氏等作用,爱方阿斯匹林等药物的祖分之一。茶叶中含多种生物喊，其中如啡因的含量约为14%以与色素、蛋白质等.三、物理常数四、试验装置Ib（1）脂肪提取器（2）蒸饰装置1.冷做皆2.装“丛连埴袋3JU吸管4以业优a5.amHuw6.KH（tr无水咖啡因
2、的熔点为238C.因此可用作中枢神经兴奋药.它是.另外还含11-12%的丹宁博酸）（3）升华装置含结品水的咖啡因为白色针状粉末,味苦,能溶于水、乙醉、丙阴、氟仿等有机溶剂,100-C五、试验仪器、器材名称与药品脂肪提取器25Om1.KI底烧机50m1.筒然缁头14温度计套管内形冷凝管接液管100m1.三角烧瓶通温电热套双门夹棉花玻璃漏斗升降台滤纸茶叶蒸发皿铁架台玻璃棒95%乙静快环万用夹乳胶管生石灰六、流程图I三ih茶叶残渣咖琲因砧，单亍腋，有机物，乙能，水I.一乙的，水如琲因拈，单锄，有机榭，乙爵，水I生石灰（氯化钙）P非因，单宁酰钙，氢三化钙，有机柳，乙龄，班化钙ooc加热塔烧乙能一厢，单
3、逑钝，氯军化钙，有机物，碧化钙Iooy8CI上华华宁留钙，氨氮化钙，有机拗，氧化钙J1.nfe1.白色针状晶体）七、试验内容1、粗提：（I）仪器安装：枭纳脂肪提取器，I注，仪湍的安装依次是从电热套起先,从下往上：且Ia底烧瓶不能与电热套接触.要有肯定的距离,以便于采纳空气浴匀称加热）（2）连续萃取：称取Iog茶叶，放入脂肪提取器的泄纸套筒（用定性泄纸自制），放入膈肪提取器中，用120m1.95%乙静加热连续萃取1.h,（注，当脂肪提取器内的乙游提取液的颜色很浅近乎无色时,即可停止提取.遹常4学时试验时，只需加热萃取1小时即可，也能在最终升华看到明显的H色件状咖琲因晶体2、浓缩与/（I）蒸48浓
4、缩：待刚好发生虹吸后，停止加热,侍冷却无回流后，把装置改为蒸倒装置，蒸出大部分乙醉,使瓶内残留乙酹体积的为5m1.为宜.（注：浓缩萃取液时不行蒸得太干或太少，应残留的15m1.乙醉为宜,以削减转移损失.否则因残液很粘而难于转移，不易倒出造成损失）（2）加域中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，井入4g生石灰，使成糊状。（注，生石灰作用为中和丹宁酸、汲取水分、避开结块（3）焙炒除水：将蒸发皿放在铁环上，采纳电热为加热，不断搅拌下蒸干成松散状.（压碎块状物，小火培炒，除尽水分（注I常常要用玻璃棒搅扑,避开提取液干爆后结硬块，不利于下一步升华阶段时残渣内部的咖啡因分子的升华3、钝化：仪器安装：安装升华装置
5、。用滤纸罩在蒸发皿上，并在沙瓶上扎一些小孔，再革上口径合适的玻璃漏斗小孔应多些、且孔径略大些）。（2）升华：用电热套加热蒸发皿进行升华.当源纸面上（尤其涉纸孔或面下现象更明显）出现白色毛状结晶时，包仲加热,刮下港纸上面的加啡因.3）再次升华：冷却至I（XrC左右，揭开漏斗和谑纸，细致他把网在滤纸下面限存与燕发皿四周的咖啡因用小刀刮下，戕渣经摔和后用较大的火再加热片刻，使升华完全.合并咖啡因.八、思索题I、本试Ii为何采纳升华法提纯而不用工结晶法提纯？答：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随淑度改变有明显差异.在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分别提纯，骰虫结
6、晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，假如杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸做、喊出蒸慵、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。本试脸中所提取的咖琲闪在茶叶中的含盘很少,约占1-5%,含有大盘的其它有机物,如11-12%的丹宁酸（糅酸），0.6%的色素、纤维素、蛋门质等.乙解提取后蒸去溶剂，所忠的祖咖啡因中含有我们须要的产品咖琲因不是主要的而是少网的，不符合-正结晶只Ife纯化杂质在.5%以卜的固体有机物”的要求,所以不能用重结晶的方法进行提纯。而咖啡因在100C以上时即失去结晶水,并起先升华.在12OC升华显著.所以可利用升华法进一步提纯.2、脂防提取器的原理是什么？答
7、；脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连绵不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸构时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷糠成液体，洸入食筒中，浸涧固体物质使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液而超过虹吸管的最高处时.即发生虹吸.流入烧瓶中.通过反红的I可流和虹吸，从而构固体物质/集在烧瓶中.脂肪提取器为配套仪器，其任，部件损坏将会导致整套仪器的报废，特殊是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和试脸过程中须特殊当心3、运用JB防提取器时对包装茶叶末有鼻些要求？答:（1）用越纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管：（2）泄纸套筒大小要合适，既能紧贴套管内嬖，又能便利取放，且其裔度不能切出溶剂蒸气上升装置
8、支湃口的高度，又不能低于虹吸管的最高处，4、蒸馆浓缰提取液时应留意什么？答：浓缩萃取液时不行蒸得太干,以防转移损失.否则因残液很粘而碓于转移造成损失.5、本试H中运用生石灰的作用有f些？答：生石灰的作用有三个：（I）而晡因是一种生物碱,为含觥杂环碱性化合物，由于在茶叶中含有很多酸性物质，如含1.1.12%的丹宁酸（条酸，IftI啡因在茶叶中是与酸性物质结合以池的形式存在的，所以乙醉提取液蒸愉浓缩后加入生石灰的主要作用是用来中和酸性杂麻如茶叶中的丹宇酸,使盐状咖啡因变成谢肉状便于1啡因升华：（2）过麻的生石灰可以汲取水分：（3）同时过多的生石灰的存在也能分敢有机物，避开结块，行利FItt叩因的升华，6、升华操作如何影响成验的成败的？答：在萃取回流充分的状况下,升华操作的好坏是本试验成败的关镀.在升华过程中.始终椰须用小火间接加热.谢度太高会使遮纸碳化变黑，并把一些彳f色物烘出来，使产肪不纯，其次次升华时，火力亦不能太大.否则会使被烘物质大盘售烟，导致产物损失。
