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1、ICS 67. 200. 10CCS X 04s中华人民共和国粮食行业标准LS/T XXXXX-XXXX粮油检验油脂黏度的检测Inspection of grain and oils - Determination for viscosity of oils(征求意见稿)(本稿完成日期:2022. 09. 06)XXXX -XX-XX 实施XXXX- XX- XX 发布国家粮食和物资储备局 发布本文件依据GB/TL 1 -2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。本文件由国家粮食和物资储备局提出。本文件由全国粮油标准化技术委员会(SAe/TC 270)归口。本文件
2、起草单位:中粮黄海粮油工业(山东)有限公司、中粮工科(西安)国际工程有限公司、安 徽省公众检验研究院有限公司、费县中粮油脂工业有限公司、中粮营养健康研究院有限公司、上海力晶 科学仪器有限公司。本文件主要起草人:刘杲华、谭磊、孟橘、徐彦辉、张刚、刘配莲、王风艳、杨敏、张江旭、韩春 等。粮油检验油脂黏度的检测1范围本文件规定了油脂黏度检测的术语和定义、原理、仪器与用具、分析步骤、结果计算以及精密度的 要求。本文件第一法适用于所有油脂黏度的检测,第二法仅适用于熔点25 C油脂黏度的检测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期
3、对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。GB/T 5490粮油检验一般规则GB/T 5491粮食、油料检验杆样、分样法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1黏度 viscosity流体内阻碍其相对流动的一种特性,承受应力的液体物质在变形时的性质,取决于变形的速率。第一法旋转黏度计法4原理旋转黏度计主要有转筒式、锥板式和平行板式等几种形式。常见的旋转式黏度计外部为一平底圆筒,同轴的中心有一个圆柱体。在圆筒和狭缝间有两个互相平 行表面所构成的狭缝,液体就位于此狭缝中。通过无级调速器的带动来使圆
4、筒做旋转运动。圆柱悬挂于 一个测力装置上,并且通过弹簧与之相连。当圆筒旋转时,狭缝中的液体因受到剪切作用而发生流动, 因为液体存在粘滞性从而带动圆柱转动,直到圆柱的转矩与弹簧力相平衡而停止转动,这时圆筒旋转了 一定的角度。平衡时,液体的剪切作用达到稳定状态,再通过圆柱的转矩和圆筒的转速便可以通过公 式计算环缝中各位置上的剪切力和剪切速率。旋转黏度计结构如图1所示。5仪器与用具 5.1旋转黏度计:测量范围为1 mPa s106 mPa So5. 2小量适配器。5.3 配套转子:转子规格为TL5、SC4-18或同等型号转子。5.4 恒温循环器:恒温范围0 C90 ,数显分辨率0. 1 ,温度波动度
5、0.05 C。5.5 胶头滴管或移液枪。5.6 橡胶软管。6分析步骤 6.1样品分类依据样品的熔点将油脂分为I类和类,具体类别对应测定温度见表1。表1样品分类分类熔点()测定温度()I类 2525类 25606.2仪器准备用橡胶软管将恒温循环器进出水和黏度计循环导气架的进出水口连接,根据6. 1中熔点区间设置恒 温循环器温度,开启恒温循环器。6. 3样品制备样品应保持干净,无明水、杂质等非油脂物质,对于含有明显杂质的试样应事先过滤。7. 4测定6. 4.1量取待测油样6 mL8矶于干净的小量样品适配器中,确保样品量浸没转子,静置至无气泡。6. 4.2将TL5、SC4T8转子或同等型号转子缓慢放
6、入油中。6. 4.3打开黏度计并进行自检,选择相应的转子,选择转速为20 rmin,通过恒温循环器将温度调至6.1 中熔点区间对应的温度,恒温10 min,待数值稳定后读数(小)。6. 4.4按照6.4.1、6.4.2、6. 4. 3步骤对同一样品再重复测量二次,记录为2、出。7结果计算试样中的黏度按式(1)计算。式中:黏度测定结果(mPas);第一次黏度测定结果(mPas);z一第二次黏度测定结果(mPas);山一第三次黏度测定结果(mPas)。计算结果以算数平均值表示,保留一位小数。8精密度在重复条件下获得的三次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的5 %。第二法奥氏黏度计法9原理奥
7、氏黏度计由奥斯瓦尔德(W: QS侬)设计,结构如图2所示,它是带有两个球泡的U形玻璃管,1 管的球泡上、下各有一刻度a和b,其下方为一段毛细管。可将玻璃管中的液柱看成由同轴的液层构成, 当液体流过管子时,贴壁的液层保持不动,每一液层流过相邻的外液层,其流动速度由靠近管壁向玻璃 管中心逐渐增加,即呈现流线型流动,阻止液体流动的性质称为内摩擦力,这个摩擦力大小决定液体的 黏度。以每co?为1达因的力使两个相距1 Cm的平行液面彼此以1 cm/s的速度滑动,其黏度定为1帕(1 P) , IP=IO1Pa So图2奥氏黏度计结构图A一球泡;B-毛细管;C一加固用的玻璃棒;a,b一刻度线10仪器与用具1
8、0.1 奥氏黏度计:如图2所示。10.2 恒温水浴槽:恒温范围0 90 C,数显分辨率0. 1 C,温度波动度0.05 C。10.3 秒表。10.4 移液管。10.5 橡皮管。11分析步骤11.1 样品制备样品应保持干净,无明水、杂质等非油脂物质,对于含有明显杂质的试样应事先过滤。11.2 黏度测定11.2.1 黏度计在使用前用非碱性溶剂清洗并干燥。对新购置、长期未使用的或沾有污垢的黏度计,要 用倍酸洗液浸泡2 h以上,再用自来水、蒸储水依次清洗并烘干。11.2.2 用移液管取待测样品放入2管中,液面达到2管球泡的上端,然后把奥氏黏度计垂直固定在25.0 0.1 C恒温水浴槽中,恒温5 min-10 min2560棕稠油等(2)转子的选择转子的大小、形状在黏度检测过程中起着举足轻重的作用,目前市场上转子型号多 样。根据博勒飞、赛默飞黏度计厂家提供的转子,结合实验数据和实验检测覆盖区间,依 据植物油黏度的分布区间选择转子型号。转子适用性和通用性