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1、物理化学实验物理化学实验实验测量误差实验测量误差一一 量的测定量的测定1.直接测量直接测量 2.间接测量间接测量 在这两种测量方法中,直接测量比较简单,但实验中大多数测量问题都是通过间接测量手段解决的.二二 测量中的误差测量中的误差(一一) 系统误差系统误差1.仪器装置本身的精确度; 如:仪器零点位不对,刻度不准,天平砝码不准确2.仪器使用时的环境因素; 如:温度 湿度 气压等.3.测量方法的限制; 如:公式不够严密,方法中考虑不周.4.化学试剂纯度不够5.个人习惯性误差. 系统误差是恒差，因此增加测量次数是不能消除的，系统误差是恒差，因此增加测量次数是不能消除的，通常采用几种不同的实验技术，
2、或采用不同的实验方法通常采用几种不同的实验技术，或采用不同的实验方法，或改变实验条件，调节仪器，提高试剂的纯度等以确，或改变实验条件，调节仪器，提高试剂的纯度等以确定有无误差存在，并确定其性质，然后设法消除或使之定有无误差存在，并确定其性质，然后设法消除或使之减少，以提高测量的准确度。减少，以提高测量的准确度。 （二）随机误差（二）随机误差 随机误差是指在实际相同条件下多次测量同一物理量时，其绝对值和符号都以不同可预料的方式变化的误差。这是实验者不能预料的其它因素对测量的影响所引起的。它在实验中总是存在，无法完全避免，但它服从几率分布。 （三）过失误差（三）过失误差 由于实验者的粗心,如标度看
3、错,记录写错,计算错误所引起的误差,称为过失误差 .这类误差是无规则可寻的,必须要求实验者处处小心,才能避免. 四四 如何提高测量结果的精密度和准确度如何提高测量结果的精密度和准确度 （一）尽量消除或减小可能引进的系统误差（一）尽量消除或减小可能引进的系统误差（二）（二） 缩小测量过程中的随机误差缩小测量过程中的随机误差（三）（三） 置信界限和可疑数据的舍弃置信界限和可疑数据的舍弃实验一实验一 液体饱和蒸气压的测定液体饱和蒸气压的测定一、实验目的一、实验目的 1用等压计测定不同温度时液体的饱和蒸气压，绘制用等压计测定不同温度时液体的饱和蒸气压，绘制蒸气压与温度的关系曲线，并计算液体的摩尔蒸气发
4、热。蒸气压与温度的关系曲线，并计算液体的摩尔蒸气发热。 2熟悉等压计测定和饱和蒸气压的原理。熟悉等压计测定和饱和蒸气压的原理。二、实验原理二、实验原理 纯液体饱和蒸气压与温度的关系可有克劳修斯-克拉贝龙方程式表示：若在一定温度范围内，将上式作一定积分得： C为积分常数由实验测得一系列温度及饱和蒸气压数据。作lnp1/T图，可得一直线，其斜率为A，由此可求算2lnevpmHdpdTRTlnevpmHpCRTevpmH三三 实验装置图实验装置图四、实验步骤四、实验步骤 1盛乙醇（教师已装好）。 2使体系减压500mmHg左右（1mmHg = 133.322Pa） 3测定不同温度时的饱和压力。至少测
5、4组数据，直到压力计上读数为0。4关闭压力计，将温度升至78，然后关闭恒温控制器，待水浴均下降至等压计液面相平时读出温度。五、数据处理五、数据处理1KTevpmH1实验数据: 室内气压： Pa温度T压差PPa蒸气压Palnp 2绘制lnp1/T直线图，由图中之斜率计算乙醇在实验温度范围内的平均摩尔蒸发热。 实验二实验二 燃烧热的测定燃烧热的测定一、实验目的一、实验目的 1用氧弹式量热计测定萘的摩燃烧焓 2明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别. 3 了解氧弹式量热计中主要部分的作用，掌握氧弹式热计的实验技术. 4学会雷诺图解法，校正温度改变值.二、实验原理二、实验原理( )pmvm
6、BQQv gRT 燃烧焓是指1mol物质在等温、等压下与完全氧化时的焓变。在等温、等压下的燃烧热。量热法是热力学实验的一个基本方法。测定燃烧热可以在等容条件下，也可以在等压条件进行。等压燃烧热（ ）与等容燃烧（ ）之间的关系为： cmpmHQpQvQ 测量其原理是能量守恒定律，样品完全燃烧放出的能量使量热计本身及其周围介质（本实验用水）温度升高，测量了介质燃烧前后温度的变化，就可以求算该样品的恒容燃烧热。其关系如：QVW3.138L = KT （3）量热计数的水当量K一般用纯净苯甲酸的燃烧来标定，苯甲酸的恒容燃烧热QV = 26460Jg1。 因此燃烧前后温度变化的测量值必须经过雷诺作图法校正
7、。其校正方法如下： 称适量待测物质，使燃烧后水温升高1.52.0度，预先调节水温低于环境湿度0.51.0度。然后将燃烧前后历次观察对时间作图，连成FHID折线，见图2(a)，图中H相当于开始燃烧之点，D为观察到最高的湿度读数点，在环境温度读数点，作一平线JI交折线I，过I点作线垂线ab，然后将FH线和GD线外延交ab于A、C两点。A点与C点所表示的温度差即为欲求温度和升高仍然可以按照同法校正，图2（b）。图2（a） 图2（b） 测量热效应的仪器称作量热计，本实验用氧弹式量热计测量燃烧热。1. 搅动棒 2. 外筒 3. 内筒 4. 垫脚 5. 氧弹 6. 传感器 7. 点火按键8. 电源开关 9
8、. 搅拌开关 10. 点火输出负极 11. 点火输出正极12. 搅拌指示灯 13. 电源指示灯 14. 点火指示灯三三 实验装置图实验装置图四、实验步骤四、实验步骤1.测定萘的燃烧焓 (1)校品压片及燃烧丝的准备 (2)充氧气(3)燃烧和测量温度 将充好氧气的氧弹用万用表检查是否通路，将氧弹放入盛水桶内。准确量已被调节到低到外筒温度0.51.0的自来水3000cm3，倒入盛入桶内，将控制器上各线路接好，开动搅拌马达，待温度稳定上升，每隔一他钟读取温度一次，读10个点，按下点火开关，如果指示灯亮后熄掉，温度迅速上升，则表示氧弹内样品已燃料，自按下点火开关后，每隔15秒读一次温度。待温度升至每分钟
9、上程式小于0.002，每隔1分钟读一次温度，再读10个点。2 苯甲酸的测定称取1.000克苯甲酸用上面同样的方法测定.五、数据记录及处理五、数据记录及处理数据记录燃烧丝长度： 残丝长度： 苯甲酸生： 外筒水温： 温差档读数： 基温选择： 前期温度每分钟读数燃烧期温度15秒读数后期温度每分钟读数123456789101T2TvQceH数据处理 1用图解法求出苯甲酸燃烧引起量热计量温度变化的差值，并根据（3）式计算水当量K值。 2用图解支求出萘燃烧引起量热计温度变化的差值，并根据（3）式计算萘的恒容燃烧 3根据 计算萘的摩尔燃烧焓vQ实验三实验三 二组分合金相图二组分合金相图用热分析法测绘锡-铋二
10、元合金相图一、目的要求一、目的要求二、基本原理二、基本原理 金属的熔点-组成图可根据不同组成的合金的冷却曲线求得冷却曲线求得。将一种合金或金属融后，使之逐渐冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系曲线称为冷却曲线或步冷曲线。具有图所示的三种形状的冷却曲线。由这些冷却曲线即可绘合金相图。图 典型冷却曲线（虚线表示过冷效应）三、实验步骤三、实验步骤1按下图连接好炉体电源线（地线钩片拧在接地线上）。2装好样品，加入石墨粉，并在玻璃管中插入不锈钢套管，放入炉体内。3按下复位键，加热灯亮，开始升温，当温度达到最高温度时，可提起玻璃管左右倾斜摇晃几次。4待温度降低到需要记录的温度值时，按四次定时
11、键，数码管显示“60秒”，即60秒报时一次，操作人员可开始记录温度值。5当温度降到“平台”以下，停止记录。如铋锡合金“平台”为130，平台出现4-5次就可以停止记录。 用上面的方法测定纯Sn 20 Sn 42 Sn 60 Sn 80 Sn 纯Bi的步冷曲线.四 数据处理1.作出各样品的步冷曲线;2.由步冷曲线上的转折点和平台点的温度和组成绘制相图,找出低共熔点.实验四实验四 二组分液体相图二组分液体相图一、目的要求一、目的要求1实验测定正丙醇-乙醇体系的沸点-组成图（T-x图2用阿贝折射仪测量液体和蒸汽的组成，了解折光率的测量原理和方法。二、实验原理二、实验原理二元液系的T-x图可分为三类：
12、图 二元体系Tx图 为了测定二元液系的T-x图,本实验采用简单蒸馏瓶，用电热套加热。蒸馏并行上的冷凝器使平衡蒸气凝聚在小玻璃槽中，然后从中取样分析气相组成。分析所用仪器是折光仪。先用它测定已知组成混合物的折光率，作出折光率对组成的工作曲线。用此曲线即可从测得样品的折光率查出相应的组成。 三 实验装置图图 蒸馏瓶四、实验步骤四、实验步骤1测定纯正丙醇、乙醇及标准混合物的折光率 2由记录表二测定混合物折光率。3第一组添加乙醇的六次测量工作完毕后，将蒸馏瓶内溶液从磨口倒出，趁热用打气球鼓入空气将其吹干，重新加入20毫升乙醇，测其沸点。然后按记录规定入正丙醇，用同法进行实验。4 数据记录在下表中室温：
13、 气压： 正丙醇乙醇标准溶液折光率测定：正丙醇的分子百分率0%20%40%60%80%100%折 光 率记录一：混合液之体积组成沸点()气相冷凝液分析液相分析每次加正丙醇(ml)每次加乙醇(ml)折光率正丙醇分子%折光率正丙醇分子%200.51255102012记录二：混合液编 号混合液近似组成，正丙醇分子%沸点()气相冷凝液分析液相分析折光率正丙醇分子%折光率正丙醇分子%1*1002973924805606507308159310*0五 数据处理1 作工作曲线2. 由工作曲线查出气相冷凝液和液相冷凝液的组成记录在记录二的表格里;3 用记录二的表格里的数据做出相图实验五实验五 苯酚水二元系统苯
14、酚水二元系统一、实验目的一、实验目的测定苯酚分系统的相互溶解曲线，及其临界溶解温度。二、基本原理二、基本原理 部分相溶液体的相互溶解度是随温度而改变的，常见的一种情况是：温度升高，相互溶解度增加，继续增高温度，最后可以达到完全互溶，两种液体以任何比例完全互溶的最低温度，称为上临界溶解温度。以苯酚与水的系统为例，苯酚在水中的溶解度（AC线）随着温度长高而增大；水在苯酚中的溶解度（BC线）也是这样，所以在达到一个相当高的温度时，两溶解度曲线交于一点C。此时两液体开始完全互溶，相当于C点的温度即为苯酚水的上临界溶解温度。四、实验步骤四、实验步骤 1 用台秤称取5克苯酚（注意，苯酚有强腐蚀性）放入夹套
15、试管中并加入4毫升蒸馏水（用移液管滴加），盖好塞子连同整套设备放入水浴中，夹套试管中的液面必须低于水浴的水面。 2 加热试管内液体温度达60时，不停的搅拌试管中的溶液，当浑浊的溶液突然变为澄清时，记下温度T1，接着把整套设备提出水浴外，继续不停搅拌、冷却，当混合液由澄清突然变为浑浊时，记下温度T2，T1与T2应很接近，如相差超过0.2必须重新测定。 3 再在夹套试管中加入1ml水，重复以上操作，以后每次都只加1ml水进行测定，至测到的温度达到最高而又下降了为止，再加入2ml水测一次，4毫升水测一次。五、结果处理五、结果处理记录表格平均值122TT实验次数12345678910加入水的总毫升温度
16、T1T2水的百分含量 （1）算出各次混合物中水的重量百分组成。 （2）以水的重量百分组成为横坐标，溶解温度为纵坐标，作出苯酚水的相互溶解曲线，找出曲线最高点上临界溶解温度。注明临界点的百分组成。实验六实验六 水溶液中形成金属氢氧化物的水溶液中形成金属氢氧化物的pH值值一、目的要求一、目的要求用pH滴定法测定水溶液中形成氢氧化镍的pH值和氢氧化镍的溶度积。二、基本原理二、基本原理 盐溶液的pH值取决于其水解平衡。加酸时降低其pH值，通常不至生成沉淀，但加碱升高pH值，则将产生溶解度低的氢氧化物或碱式盐沉淀。现在来研究从水溶液中形成两价金属氢氧化物的问题。二价金属的氢氧化物的溶度积用下式表示。而：22SPMeOHKaa （1）WOHHKaa22WspMeHKKaa取对数：2lglg2lgWSPMeHKKaa因此：211lglglg22SPWM ePHKaK 例如用氢氧化钠滴定硫酸镍稀溶液时，在氢氧化镍沉积以前，碱只消耗于中和溶液中的H+；溶液的PH值加很快；到氢氧化镍开始沉淀，溶液的PH几乎保持不变；直到金属离子接近沉淀完毕，则继续滴加的碱将导致PH又很快上升。以PH对滴定耗碱毫升数作图，
