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1、第一章 分析检验作用与方法一、分析检验的作用：对商品质量及其变化进行监督和评估。二、检验方法的分类：三类感官检验法；色、香、味、形、手感等理化检验法；物理法、化学法、生物法实际试用观察法：药品临床试验、环境试验（高温高湿试验等）第二章 仪器、设备管理仪器管理 领用、校准、使用、洗涤、损坏设备管理 验证、校准、使用、保养2.1 仪器管理仪器领用 填写仪器领用登记表（及时）仪器校准 新到容量仪器使用前进行校准（容量瓶、量筒、刻度吸管、大肚吸管）（1） 滴定管（移液管）的校正方法：加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放
2、出蒸馏水、称量、直至完毕。根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。容量瓶（量筒）的校验方法： 按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表：略以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。玻璃仪器使用注意事项玻璃仪器使用注意事项 一、玻璃仪器洗涤方面的差错 1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中，许多人往往忽视了在检验前和完毕后，立即清洗所用玻璃器具，或对器具的清洁检验工作。以至器具内壁严重挂有水珠、污垢
3、、沉淀干涸粘附于内壁等，无法清洗净，直接影响数据的准确性。2.一般质量检验的品种多、项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。3.另一方面，对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起，均使用去污粉刷洗，这样造成容量量具的容量不准确，影响测定结果的准确性。玻璃仪器使用注意事项玻璃仪器使用注意事项 二、玻璃容器加热方面的差错1.加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中，有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热，以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热，如量筒、量杯、容量瓶
4、、试剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识，必然出现差错，甚至造成检验事故。2.加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而直接将容器置于电炉中，以至容器受热不均匀，甚至于爆裂。3.使用过程中，温度变化过于剧烈，或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上，而不按规定放置在石棉网上，导致容器破裂，试剂散失，影响检验工作的正常进行。玻璃仪器使用注意事项玻璃仪器使用注意事项 三、玻璃容器的选择和使用方面的差错容量分析中准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，实际操作时往往存在一些差错
5、。1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管；碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如：AgNO3、KMnO4、I2等溶液。 玻璃仪器使用注意事项玻璃仪器使用注意事项 2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具，这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住，无法打开。配制好的溶
6、液不能贮存在容量瓶中，而应及时倒入试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗23次。玻璃仪器使用注意事项玻璃仪器使用注意事项 3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合，造成体积误差，从而引起系统误差。一般每半年校正一次。4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级，不同类型的容量允差不同，导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。玻璃仪器使用注意事项玻璃仪器使用注意事项 四、有关玻璃仪器基本操作方面差错1.盛放试剂时，不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。随意盛放，
7、不遵循固体试剂盛放广口瓶，液体试剂盛放细口瓶，酸性物质用玻璃塞，碱性物质用橡皮塞，见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等)。这样引起杂质或式量变化导致错误。取用试剂时，不按照规定将瓶塞倒放在操作台上，致使试剂污染，从而影响测定结果。 玻璃仪器使用注意事项玻璃仪器使用注意事项2.使用称量瓶称取试样时，不将称量瓶先在105C烘干，冷却恒重后取用；干燥好的称量瓶用手直接拿来，而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用。导致称量瓶附杂，影响称量结果的准确性。3.在滴定管中装入标准溶液时，借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置，滴定开始和结
8、束后不按规定等1min2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数，而马上就读数造成体积误差。滴定时速度过快，使溶液成流水状放出，甚至接近终点时，滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。玻璃仪器使用注意事项玻璃仪器使用注意事项读数时（无色或浅色溶液）不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平；有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等，造成体积误差。4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时，未应先用滤纸将尖端内外的水吸净，然后用所移取的溶液将移液管洗涤23次，以保证移液的溶液浓度不变。移取溶液时，应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，不能太深也不能太
9、浅，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸。放入溶液时，使管垂直管尘靠着容器内壁，让管内溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s15s后，取出移液管，切勿把残留在尖的溶液吹出，因为在校正移液管时，已考虑末端保留液体体积，否则造成体积误差，影响结果准确度。 3.发现试剂瓶上标签脱落或要模糊时应立即贴好标签。无标签或标签无法辨认的试剂都要当做危险品重新鉴别后小心处理，不可随便乱仍，以免引起严重后果。4.剧毒品，如氰化钾等，应锁在专门的毒品柜中，交由保卫人员管理，领用时至少有两人签字，并做好登记。四、玻璃仪器的洗涤方法(一)沉涤仪器的一般步骤1.用水刷洗：准备一些用于洗
10、涤各种形状仪器的毛刷，如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷表面粘附的灰尘。2.用合成洗涤剂水刷洗：市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液，可配成1020g几的水溶液，(也可用50g几的洗衣粉水溶液)刷洗仪器，它们都有较强的去油能力，必要时可温热或短时间浸泡。去污粉因含有细砂等固体摩擦物，有损玻璃，一般不要使用。洗净的玻璃仪器倒置时，水流出后壁应不挂水珠。至此再用少量纯水刷洗仪器三次，洗去自来水带来得杂质，即可使用。(二)各种洗涤液的使用 要注意在使用各种性质不同的洗涤液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用，生成的
11、产物更难洗净。对于己知的污物使用合适的洗涤液往往事半功倍，因次最好在做完试验后及时清洗仪器，以免溶剂挥发后污物干涸或在空中发生变化生成难于清洗的物质。2.2 设备管理验证 新到设备需要进行验证 验证方案 验证报告设备校准电子天平校准 因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，天平在使用前，一般都应进行校准操作。 轻按CAI显示器出现CAL-100，闪烁，此时，把100g校准砝码放上称盘，显示器出现-等待状态，经几秒名钟后显示器出现100.0000g，拿去校准砝码，显示器应出现0.0000g，如若显示不为零，则再清零，再重复以上校准操作（注意，为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作
12、二次）。酸度计校准1 将“选择”钮拨至pH档，“斜率”旋钮顺时针旋到底；“温度”旋钮旋至溶液的温度值。2 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86pH(25时的值)的标准缓冲溶液中，待读数稳定后调节“定位”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附录）。3 用蒸馏水清洗电极然后将电极插入pH=4.00或pH=9.18的标准缓冲溶液中（根据被测溶液的酸碱性确定选择那一种缓冲溶液，如果被测溶液呈酸性则选pH=4.00缓冲溶液；如果被测溶液呈碱性则选pH=9.18的缓冲溶液），待读数稳定后调节“斜率”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附录）。4 重复步骤2和3直
13、到不需要再调节二旋钮为止。5 标定结束（一般情况下，在24h内仪器不需要再标定）。使用 设备使用人及时填写设备使用记录，使用完毕后及时清理台面，关闭仪器，罩好防尘罩保养 设备管理人定期对设备进行维护保养，填写仪器维护保养记录电子天平的使用精确度试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如量取“0.1g”系指称取重量可为0.060.14g；称取“2g”系指称取重量可为1.52.5g；称取“2.0g”系指称取重量可为1.952.05g;称取“2.00g”系指称取重量可为1.9952.005g;电子天平的使用“精密称定”系指称取重量应准确至所
14、取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。电子天平的使用取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%。电子天平的维护与保养人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。 电子天平的维护与保养 1、 将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射。 2、 在使用前调整水平仪气泡至中间位置。 3、 电子天平应按说明书的要求进行预热。 4
15、、 称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器中，以免腐蚀和损坏电子天平。 5、 经常对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于最佳状态。 6、 如果电子天平出现故障应及时检修，不可带“病”工作。 7、 操作天平不可过载使用以免损坏天平。 8、 若长期不用电子天平时应暂时收藏为好。第三章 试剂试剂分类试剂贮存危险品管理标准品管理试剂配置、贮存、使用微生物试剂管理3.1 试剂分类化学试剂大体上可分为固体、液体两大类；固体又分为培养基、普通固体试剂、基准物质、指示剂、显色剂、毒剧品、标准品、对照品等，化学品又有食品级化学品与非食品级化学品之分。试剂的分级（一）一级品 优级纯，纯度很高，适用于
16、精密分析，简称GR；二级品 分析纯试剂，简称AR，为理化检验常用试剂；三级品 化学纯试剂，简称CR，可用于微生物检测中；四级品 实验试剂，简称LR，由于纯度较低，一般较少 采用。试剂的分级（二）基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。光谱纯试剂（符号S.P.） 杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。色谱纯试剂 用于色谱分析。生物试剂 用于某些生物实验中。超纯试剂 又称高纯试剂。表1 .1 化学试剂等级对照表试剂等级一级二级三级试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于分析纯适用范围精确的分析和科研一般分析和科研工业分析和教学实验3.2 试剂存放1 化学试剂的贮存2 化学试剂的发放3 化学试剂的使用4 化学试剂的销毁5 化学试剂代码编制化学试剂贮存环境1) 实验室化学试剂单独贮藏于专用的药品贮存室内。贮存室内阴凉避光，防止由于阳光照射及室温偏高造成试剂变质、失效。2)
