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1、保健食品用原料越橘The bilberries for health foodproducts本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规 则的规定起草。本标准由中国营养保健食品协会归口。本标准起草单位：北京中医药大学、中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、中国 中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健 食品研发专业委员会。本标准主要起草人：刘越、马双成、魏锋、王淑红、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪 祺、刘静、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、杨洋、关潇漠、 谢耀轩、李君瑶、曾利娜、卢友峰、
2、苏龙、邓少伟。本标准为首次发布。保健食品用原料越橘1范围本标准适用于保健食品用原料越橘。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准 的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注明日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改版本)适用于本文件。GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则GB 2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 16740食品安全国家标准保健食品GB 2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量
3、欧洲药典 10.0 版(European Pharmacopoeia 10.0)GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机种的测定GB 5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定3技术要求3. 1来源越橘为杜鹃花科植物欧洲越橘(VaCCiMIn myrtillus L )的新鲜成熟果实，每年79月 收集，除去杂质，快速冷冻。3. 2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽表面黑蓝色，果肉蓝紫色，种子棕色在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气
4、味具越橘特殊气味，无异味滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡 后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折 断、破碎或搓揉时进行形态呈球形，直径约5 mm。底部有疤痕，顶部圆形褶皱，稍凹陷。中果皮肉质，可见45个小室，含有数量较多（超过10粒）的小卵球形种子在日光下观察；长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺：质地是指用手折断时的感官感觉3. 3薄层鉴别应符合表2的规定。表2薄层鉴别项目要求检验方法薄层鉴别供试品色谱中，在与越橘对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点附录A3. 4理化指标应符合表3的规定。表3理化指标项目指标检验方法水分,%80% 90%欧洲药典io。版2.2.32方法灰分，%0.6欧
5、洲药典10.0版2.4.16方法铅(Pb) (mgkg)0.2GB 5009.12总碑(As), (mg/kg)0.5GB 5009.11总汞(Hg), (mg/kg)0.01GB 50()9.17镉(Cd), (mg/kg)0.05GB 50()9.15注：其他未列的污染物限量应符合GB 2762的规定；未列的农药最大残留限量应符合GB 2763及国家有关规定和公告。3. 5标志性成分指标应符合表4的规定。表4标志性成分指标项目指标检验方法花青素含量，%（以干燥品计）花青素含量以矢车菊素-3。葡萄糖甘（C2IH21ClO1I）含量计0.30附录B3.5真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB 27
6、61中相应类属食品的规定和（或）有关规定。4贮存越橘新鲜冷冻果实应在78 P以下保存。附录A(规范性附录)越橘薄层鉴别检验方法A. 1 一般规定本标准所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682规定的三级水。 实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A. 2方法提要本品经甲醇振摇搅拌提取后，采用薄层色谱法，以越橘对照提取物(bilberry dry extract HRS)为对照对样品进行鉴别分析。A.3仪器A. 3. 1分析天平：感量为0.0Img和0.0001 g。A. 3.2机械搅拌器。A. 4试剂和耗材A. 4.1甲醇。A. 4.2无水甲酸。A. 4.3
7、水。A. 4. 4 正丁醇。A. 4.5硅胶GF254薄层板。A. 4. 6对照提取物越橘对照提取物(bilberry dry extract HRS)购自欧洲药品质量管理局EDQM (European Directorate for the Quality of Medicines)或其他等同对照提取物。A. 5色谱条件薄层板：硅胶GF254；点样量：10L;展开剂：无水甲酸水正丁醇(16： 19： 65)；观测条件：日光下检视。A. 6操作方法A. 6.1对照提取物溶液的制备：取0.1Og越橘对照提取物（bilberry dry extract HRS）溶于25 mL甲醇中，搅拌15分钟，
8、 滤过，备用。A. 6.2供试品溶液的制备：取越橘5 g,粉碎，加入20 mL的甲醇，搅拌15分钟，过滤，备用。A. 6.3鉴别分析方法：照薄层色谱法（欧洲药典10.0版2.2.27）试验，吸取上述三种溶液各10 L,分别 点于同一硅胶GF254薄层板上，以无水甲酸-水-正丁醇（16： 19： 65）为展开剂，展开，展 距IoCm,取出，晾干，日光下检视。附录B（规范性附录）标志性成分花青素检验方法B. 1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBZT 6682规定的三 级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。B- 2方法提要本品经甲醇超声溶解
9、后，采用紫外可见分光光度法测定越橘中花青素的含量。B.3仪器B. 3. 1分析天平：感量为0.01 mg和0.0001 goB. 3. 2紫外可见分光光度计。B.3.3机械搅拌器。B- 4试剂和耗材B. 4. 1甲醇。B. 4.2盐酸。B. 4.3 0.1%的盐酸甲醇溶液。B. 4.4对照品矢车菊素-3。葡萄糖昔对照品购自欧洲药品质量管理局EDQM （European Directorate for the Quality of Medicines）或其他等同对照品，其英文名称、CAS号、分子式和相对分子 量见表BJo表B.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量矢车
10、菊素30-葡萄 糖昔cyanidin 3-O-glucoside chloride7084-24-4C21H2lClOn484.84B. 5操作方法B. 5.1供试品溶液的制备取越橘50 g压碎，取压碎品约5 g,精密称定，加入95 mL的甲醇，机械搅拌30 min,过滤到IOO mL的容量瓶中，冲洗过滤器，用甲醇稀释至刻度。再使用0.1%的盐酸-甲醇溶 液配制50倍稀释的溶液，摇匀，备用。8. 5. 2供试品溶液的测定以0l%的盐酸-甲醇溶液作空白溶液，用ICm比色杯，在528 nm波长处测定吸收度, 按矢车菊素-3-0-葡萄糖昔的吸收系数为718计算，即得。B.6测定结果的计算8. 6. 1计算公式越橘中花青素的含量以矢车菊素30-葡萄糖昔的质量分数计，数值以表示，按公式(B.(1) ：V W = 100% (B.1)718m式中：供试品中矢车菊素30-葡萄糖昔的质量分数，%；4供试品溶液在吸收波长528 nm下的吸光度；K：供试品溶液的稀释体积(mL)；718：矢车菊素3-0-葡萄糖昔的百分吸光系数E燔； m：供试品的称样量(g)oB. 6.2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留1位。在重 复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o
