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1、保健食品用原料金银花The Lonicerae Japonicae Flos forhealth food products y z-1刖S本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规 则的规定起草。本标准由中国营养保健食品协会归口。本标准起草单位：中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国 中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健 食品研发专业委员会、广东一方制药有限公司。本标准主要起草人：王亚丹、刘越、马双成、魏锋、王淑红、康帅、聂黎行、王莹、程 显隆、汪祺、刘静、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、
2、荆文光、康荣、石佳、杨洋、关潇澄、 谢耀轩、李君瑶、曾利娜、李定发、卢友峰、苏龙、姬海南、王丹、邓少伟。本标准为首次发布。保健食品用原料金银花1范围本标准适用于保健食品用原料金银花。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准 的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则GB 2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残
3、留限量GB 16740食品安全国家标准保健食品GB 2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB 5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定3技术要求3.1来源金银花为忍冬科植物忍冬。山ce%pMicThunb.的干燥花蕾或带初开的花。夏初花 开放前采收，干燥。3. 2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽表面黄白色或绿白色（贮久色渐深）。雄芨黄色在日光下观察
4、颜色：如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气清香，味淡、微苦滋味可取少量直接I I尝，或加热水浸泡 后尝浸出液：气味可直接嗅闻，或在折 断、破碎或搓揉时进行形态本品呈棒状，上粗下细，略弯曲，长23 cm,上部 直径约3 mm,下部直径约1.5 mm。表面密被短柔毛。 偶见叶状苞片。花萼绿色，先端5裂，裂片有毛，长 约2 mm。开放者花冠筒状，先端二唇形；雄浅5, 附于筒壁：雌苍1,子房无毛在日光下观察；长度、宽度及厚度测量时应用亮米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉3. 3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法水分，酚酸类含量以绿原酸（CmHiaO9）、3,5二咖啡酰奎宁酸
5、（C25H24O12）4, 50二咖啡酰奎宁酸（C25H24i2）的总量计3.83.5真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB 2761中相应类属食品的规定和（或）有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制如为 净制、切制的，除另有规定外，相关项目应符合本标准。炮制如为其他炮制工艺的，炮制加 工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）皂昔类成分检验方法A. 1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB“ 6682规定的 三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A. 2方法提要本品经甲醇超声提取后，采
6、用薄层色谱法对皂音类成分（灰毡毛忍冬皂甘乙、灰毡毛忍 冬皂昔甲和川续断皂昔乙）进行检查。A.3仪器A. 3. 1分析天平：感量为0.0Img和0.0001 g。A. 3.2超声波清洗仪。A. 3.3鼓风干燥箱。A. 3. 4点样器：玻璃毛细管（直径为0.5 mm,长度为IOOmm）或微量注射器。A. 3.5色谱展开缸：密闭玻璃槽（长度、宽度及高度可根据实际使用进行选择）。A. 3. 6玻璃喷雾瓶。A. 3.7紫外光灯：波长365nm0A. 4试剂和耗材A. 4. 1甲醇。A. 4.2 正丁醇。A. 4.3甲酸。A. 4. 4 水。A. 4. 5硫酸。A. 4.6乙醇。A. 4.7薄层层析硅胶板
7、：以硅胶G为吸附剂，加以适量粘合剂，涂布于玻璃板上，涂层厚度为0.20.3 mm的薄层层析板，可自行制备或使用市售符合规格的薄层层析硅胶板。使用 前置（105 5） C鼓风干燥箱中活化1.52小时，置干燥器中备用。A. 4.6对照品灰毡毛忍冬皂昔乙对照品、川续断皂甘乙对照品（均购自中国食品药品检定研究院）、 灰毡毛忍冬皂昔甲对照品或其他等同对照品，其CAS号、分子式和相对分子量见表A.1。表A.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量灰毡毛忍冬皂昔乙Macranthoidin B136849-88-2C5H106321399.52灰毡毛忍冬皂甘甲Macranthoid
8、in A140360-29-8C59H96O271237.38川续断皂甘乙Dipsacoside B33289-85-9C53H8621075.24A.5薄层色谱条件及系统适用性A.5.1薄层色谱条件点样量：3 L,斑点宽68mm;展开剂：正丁醇-甲酸水（4： 1 ： 5, vvv）上层溶液；展开距离：6-8 cm；显色剂：10%硫酸乙醇试液。A. 5.2系统适用性经10%硫酸乙醉试液显色后，在紫外灯365 nm下，对照品溶液显示3个独立的清晰斑 点。A. 6操作方法A. 6.1对照品溶液的制备分别取灰毡毛忍冬皂昔乙对照品、灰毡毛忍冬皂昔甲对照品和川续断皂昔乙对照品适量, 加甲醇制成每1 mL
9、含各成分均为1 mg的混合溶液，备用。A. 6. 2供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约0.5 g,置50 mL具塞锥形瓶中，加入甲醉IOmL,超声处理 10分钟，滤过，取滤液，备用。A. 6. 3供试品溶液的测定照薄层色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0511）试验，分别吸取供试品 溶液和对照品溶液3 L点于同一硅胶G薄层板上，展开缸内采用展开剂预饱和1520分钟 后，放入薄层板，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇试液，于105下加热5分钟，置 紫外灯365 nm下检视。A.7结果判别供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱灰毡毛忍冬皂甘乙、灰毡毛忍冬皂昔甲以及川 续断皂昔乙相应的位
10、置上，不应显示相同颜色的荧光斑点。附录B（规范性附录）标志性成分检验方法B. 1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682规定的 三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。8. 2方法提要本品经75%甲醇超声提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法分别计算绿原 酸、3,5-0-二咖啡酰奎宁酸和4,5-0-二咖啡酰奎宁酸的含量，酚酸类含量以上述三种成分的 总量计。8. 3仪器8. 3.1分析天平：感量为0.0Img和0.0001g。8. 3.2超声波清洗仪。8. 3. 3高效液相色谱仪：配有紫外检测器。8. 4试剂和耗材8. 4.
11、1甲醇。8. 4.2乙晴:色谱纯。8. 4.3磷酸。8. 4.4 水。8. 4.5 0.45 m微孔滤膜（有机相）。8. 4. 6对照品绿原酸对照品、3,5-0-二咖啡酰奎宁酸对照品和4,5-0-二咖啡酰奎宁酸对照品（均购自 中国食品药品检定研究院）或其他等同对照品，其CAS号、分子式和相对分子量见表B.1。表B.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量绿原酸Chlorogenic acid327-97-9ClH189354.313,5-0.二咖啡酰奎宁酸3,5-0-DiCaffeOyIqUiniC acid89919-62-0C25H24O2516.453,5-0二
12、咖啡酰奎宁酸4,5-O-DiCaffeoyIqUiniC acid57378-72-0C25H24O2516.45B. 5色谱条件及系统适用性2.5. 1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：A相：乙月青；B相：含0.1%磷酸水溶液。梯度洗脱，梯度程序见表B.2；表B.2梯度条件时间ninA相/%B相/%O148681981141981343169359010409010检测波长：327 nm；进样量：2L;流速：0.7 mLmin（）B. 5.2系统适用性理论板数按绿原酸峰计算应不低于IOOOOoB. 6操作方法B. 6.1对照品溶液的制备取绿原酸对照品、3, 5-O-二咖
13、啡酰奎宁酸对照品、4,5-0-二咖啡酰奎宁酸对照品适量， 精密称定，置棕色量瓶中，加75%甲醇制成每ImL含绿原酸0.28 mg、3,5-。-二咖啡酰奎宁 酸0.15 mg、4,5-0-二咖啡酰奎宁酸0.044 mg的混合溶液，摇匀，备用。B. 6. 2供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约05 g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50 mL, 称定重量，超声处理（功率500 W,频率40 kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲 醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，再经0.45 m滤膜（B.4.5）滤过，取续滤液, 备用。B. 6. 3供试品溶液的测定照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0512）试验，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2 L,注入高效液相色谱仪测定，按外标法分别计算
