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1、保健食品用原料决明子The Cassiae Semen for health foodproducts本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规 则的规定起草。本标准由中国营养保健食品协会归口。本标准起草单位：中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国 中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健 食品研发专业委员会。本标准主要起草人：王亚丹、刘越、马双成、魏锋、王淑红、康帅、聂黎行、王莹、程 显隆、汪祺、刘静、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、荆文光、康荣、石佳、杨洋、关潇漠、 谢耀轩、李君瑶、曾利娜、
2、卢友峰、苏龙、姬海南、王丹、邓少伟。本标准为首次发布。保健食品用原料决明子1范围本标准适用于保健食品用原料决明子。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准 的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则GB 2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB 2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 1674
3、0食品安全国家标准保健食品GB 2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB 5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.22食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定3技术要求3. 1来源决明子为豆科植物钝叶决明CaySiaO初L.或决明（小决明）Cassia tora L.的干 燥成熟种子。秋季采收成熟果实，晒干，打下种子，除去杂质。4. 2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽决明表
4、面棕绿色或暗棕色，平滑有光泽。子叶黄色在日光下观察颜色：如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气微，味微苦滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡 后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折 断、破碎或搓揉时进行形态决明略呈菱方形或短圆柱形，两端平行倾斜，长37 mm,宽24 mmo端较平坦，另端斜尖，背腹各 有1条突起的棱线,棱线两侧各有1条斜向对称而色 泽较浅的线形凹纹。质坚硬，不易破碎。种皮薄，子 叶2,呈“S”形折曲并重叠小决明呈短圆柱形，较小，长35mm,宽23mm.表面棱线两侧各有1片宽广的浅黄棕色带在日光下观察；长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺：质地是指用手折断时的感官感觉3. 3理化指标
5、应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法水分,%15.0中华人民共和国药典2020年版四部0832第二法灰分，5.0中华人民共和国药典2020年版四部 2302方法铅(Pb) (mgkg)5.0GB 5009.12总碑(As) (mg/kg)1.0GB 5009.11总汞(Hg) (mg/kg)0.3GB 5009.17注：其他未列的污染物限量应符合GB 2762的规定：未列的农药最大残留限量应符合GB 2763及国家有关规定和公告。3. 4标志性成分指标应符合表3的规定。表3标志性成分指标项目指标检验方法大黄酚（GsHioOQ含量，% （以干燥品计）0.20附录A橙黄决明素（GiHuC
6、h）含量，% （以干燥品计）0.083. 5真菌毒素限量应符合表4的规定。表4真菌毒素限量项目指标检验方法黄曲霉毒素Bi, （gkg）5GB 5009.22黄曲霉毒素Bi、B2、Gl和G2的总量，gkg）104其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制如为 净制、切制的，除另有规定外，相关项目应符合本标准。炮制如为其他炮制工艺的，炮制加 工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）标志性成分检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB“ 6682规定的 三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A
7、. 2方法提要本品经甲醇回流提取、稀盐酸水解后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法分别计 算大黄酚和橙黄决明素的含量。A.3仪器A. 3. 1分析天平：感量为0.01 mg和0.0001 goA. 3.2恒温水浴锅。A. 3.3高效液相色谱仪：配有紫外检测器。A. 4试剂和耗材A. 4. 1甲醇。A. 4.2三氯甲烷。A. 4.3稀盐酸：取盐酸（质量分数为36%38%） 234 mL,加水稀释至IoOOmL,即得。A. 4.4无水乙醇。A.4.5乙酸乙酯。A. 4.6乙腾：色谱纯。A. 4.7磷酸。A. 4.8 水。A. 4.9 0.45 m微孔滤膜（有机相）。A.4. 10对照品大黄酚对照
8、品、橙黄决明素对照品（均购自中国食品药品检定研究院）或其他等同对照 品,其CAS号、分子式和相对分子量见表A.1。表A.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量大黄酚Chrysophanol481-74-3C5H1O4254.24橙黄决明素Aurantiooblusin67979-25-3C7H14O7330.29A. 5色谱条件及系统适用性A.5. 1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：A相：乙月青；B相：含0.1%磷酸水溶液。梯度洗脱，梯度程序见表A.2；表A.2梯度条件时间minA相/%B相/%O4060154060309010409010检
9、测波长：284 nm；进样量：10L;流速：l.OmL/min。A. 5. 2系统适用性理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于3000。A. 6操作方法A. 6.1对照品溶液的制备取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品适量，精密称定，加无水乙醇-乙酸乙酯（2 ： l,vv） 混合溶液制成每ImL含大黄酚0.03 mg、橙黄决明素0.02 mg的混合溶液，摇匀，备用。 A. 6. 2供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约0.5 g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL, 称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精 密量取续滤液25 mL,蒸干，加稀盐酸30
10、 mL,置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三 氯甲烷振摇萃取4次，每次30 mL,合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用无水乙醇-乙 酸乙酯（2： Lvv）混合溶液使溶解，转移至25 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，经0.45 m滤膜（A.4.9）滤过，取续滤液，备用。A. 6. 3供试品溶液的测定照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0512）试验，分别精密吸 取对照品溶液与供试品溶液各10 L,注入高效液相色谱仪测定，按外标法分别计算供试品 中大黄酚和橙黄决明素的含量。A.7测定结果的计算A. 7.1计算公式决明子中大黄酚和橙黄决明素的含量以质量分数计，数值以表示，按公式（A.1）计 算：Wi =ARixmxlO3X 100%(A.1)式中：用：供试品中各待测成分（大黄酚、橙黄决明素）的质量分数（）:Axi:供试品中各待测成分的峰面积；ARi：对照品溶液中各待测成分的峰面积；CRi：对照品溶液中各待测成分的浓度（mgmL）；m：供试品的称样量（g）；V：供试品的稀释体积（mL）。A. 7. 2重复性每个供试品取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o
