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1、3 颗粒测量颗粒测量3 颗粒测量颗粒测量 颗粒测量在表示细粒的特性方面很重要。在颗粒测量在表示细粒的特性方面很重要。在选矿、金属粉末生产、催化剂、食品、造纸、油选矿、金属粉末生产、催化剂、食品、造纸、油漆、颜料和精细化工等工业中，颗粒测量是漆、颜料和精细化工等工业中，颗粒测量是过程过程控制控制和和描述产品特性描述产品特性方面应用最广的技术之一。方面应用最广的技术之一。 颗粒特性测量包括对粒度、比表面、孔径和颗粒特性测量包括对粒度、比表面、孔径和图像特征的测定，其中图像特征的测定，其中粒度粒度和和比表面积比表面积是颗粒测是颗粒测量中最基本的测试参数。量中最基本的测试参数。3.1 测量方法分类测量
2、方法分类 (1) 理论计算和标准标定理论计算和标准标定 理论计算测量理论计算测量是用理论公式进行颗粒特性测是用理论公式进行颗粒特性测定，如沉降法是按定，如沉降法是按Stokes理论公式计算粒度。理论公式计算粒度。 标定测量标定测量就是用已知粒度的球形颗粒预先进就是用已知粒度的球形颗粒预先进行标定，然后再用于测量，如光学颗粒计数器和行标定，然后再用于测量，如光学颗粒计数器和库尔特库尔特(Coulter)颗粒计数器。颗粒计数器。3.1 测量方法分类测量方法分类 (2) 在线测量和非在线在线测量和非在线 ( 离线离线 ) 测量测量 目前，大多数的测量仪器为非在线测量，也目前，大多数的测量仪器为非在线
3、测量，也就是就是取代表性的样品取代表性的样品进行测量。进行测量。 年几年，在线测量发展较快，例如利用超声年几年，在线测量发展较快，例如利用超声衰减法对工艺过程中的颗粒进行测量。在线测量衰减法对工艺过程中的颗粒进行测量。在线测量的特点是的特点是实时实时、真实真实和和快速快速，现场监测方便现场监测方便。3.1 测量方法分类测量方法分类 (3) 逐个测量和非逐个测量逐个测量和非逐个测量 逐个测量就是测量通过传感区的每一个颗粒，逐个测量就是测量通过传感区的每一个颗粒，借助于某种效应借助于某种效应(干涉、衍射、散射干涉、衍射、散射)测量颗粒的测量颗粒的粒度并计数，以获得个数粒度分布，如各种粒度并计数，以
4、获得个数粒度分布，如各种成像成像法法和和计数器法计数器法等。等。 筛分筛分和和沉降沉降是非逐个测量的典型例子。是非逐个测量的典型例子。3.1 测量方法分类测量方法分类 (4) 分级测量和非分级测量分级测量和非分级测量 分级测量是将样品分成若干个不同粒度级别分级测量是将样品分成若干个不同粒度级别的过程，已知每个粒度级别物料的重量就能求出的过程，已知每个粒度级别物料的重量就能求出样品的重量粒度分布，如样品的重量粒度分布，如筛分筛分、淘析淘析等。等。 离心沉降法离心沉降法、光散射法光散射法等属非分级测量。等属非分级测量。3.2 测量方法的选择测量方法的选择 选择测量方法时应考虑以下几个因素：选择测量
5、方法时应考虑以下几个因素：(1)分析目的分析目的(2)粒度范围粒度范围(3)精度要求精度要求(4)样品数量样品数量(5)样品性质样品性质(6)分析时间间隔分析时间间隔(7)投资费和分析费投资费和分析费 选择颗粒测量方法选择颗粒测量方法时，要综合考虑各种情时，要综合考虑各种情况，有针对性地进行比况，有针对性地进行比较和选择，以满足颗粒较和选择，以满足颗粒性质测量人员和应用颗性质测量人员和应用颗粒数据人员的需要。粒数据人员的需要。3.3 采样与处理采样与处理 采出的样品要有采出的样品要有代表性代表性。 取样规则取样规则： (1) 尽量在物料移动时取样；尽量在物料移动时取样； (2) 尽量在较短的时
6、间间隔内多次取整个料流尽量在较短的时间间隔内多次取整个料流的试样，而不要在整个时间内取部分料流的试样。的试样，而不要在整个时间内取部分料流的试样。3.3 采样与处理采样与处理 试样的制备：分析试样的制备过程就是试样试样的制备：分析试样的制备过程就是试样的的掺合缩分掺合缩分过程。过程。 缩分的目的就是从一堆掺合好的试样中取出缩分的目的就是从一堆掺合好的试样中取出能代表总样性质的少量样品。能代表总样性质的少量样品。 取样缩分方法：取样缩分方法：抓取取样；抓取取样；锥形四分法；锥形四分法；盘式缩分器；盘式缩分器；叉溜式缩分器；叉溜式缩分器；旋转格槽缩旋转格槽缩分器。分器。3.3 采样与处理采样与处理
7、物料的分散处理：物料的分散处理：常用方法如下常用方法如下(1)选择分散介质选择分散介质(2)添加分散剂添加分散剂(3)调整悬浮液的浓度调整悬浮液的浓度(4)其它方法：如手工或机械摇动；机械搅拌；加其它方法：如手工或机械摇动；机械搅拌；加热或煮沸；抽真空脱气；超声波处理等。热或煮沸；抽真空脱气；超声波处理等。3.4 颗粒粒度的测定颗粒粒度的测定 一、粒度测量方法分类：一、粒度测量方法分类： 测量粒度的方法很多。基于各种方法适用原测量粒度的方法很多。基于各种方法适用原理的不同，所得的参数（粒度变量）也不同，有理的不同，所得的参数（粒度变量）也不同，有长度、面积、体积、质量等，同是粒度组成（总长度、
8、面积、体积、质量等，同是粒度组成（总体数量）与有不同的表示方法，如颗粒个数或百体数量）与有不同的表示方法，如颗粒个数或百分数、质量百分数等。分数、质量百分数等。3.4 颗粒粒度的测定颗粒粒度的测定 二、粒度测定方法：二、粒度测定方法： 现有的粒度测量方法很多，有直接测量法也有间接测现有的粒度测量方法很多，有直接测量法也有间接测量法。量法。 直接测量直接测量是根据颗粒的几何尺寸进行的，如筛分法和是根据颗粒的几何尺寸进行的，如筛分法和显微镜法。显微镜法。 间接测量间接测量是先确定与颗粒尺寸有关的性质参数，然后是先确定与颗粒尺寸有关的性质参数，然后用理论公式或经验公式计算颗粒大小，如沉积法等。用理论
9、公式或经验公式计算颗粒大小，如沉积法等。3.4 颗粒粒度的测定颗粒粒度的测定 1、筛分法、筛分法 筛分是最常用、最古老的一种粒度分析方法，它适用于筛分是最常用、最古老的一种粒度分析方法，它适用于非常广的、而且是最有工业意义的粒度范围。做法是使已知非常广的、而且是最有工业意义的粒度范围。做法是使已知重量的试样相继通过逐个变细的筛网，并称量每个筛网上收重量的试样相继通过逐个变细的筛网，并称量每个筛网上收集的试料量，计算出每个粒级的质量百分数即可。集的试料量，计算出每个粒级的质量百分数即可。 筛分可以用筛分可以用湿筛湿筛，也可以用，也可以用干筛干筛，筛子要振动，以便使，筛子要振动，以便使所有颗粒都能
10、与筛孔接触。所有颗粒都能与筛孔接触。3.4 颗粒粒度的测定颗粒粒度的测定 影响筛分的因素：影响筛分的因素： 筛分过程中影响透筛的因素是很多的，如待测物料的粒筛分过程中影响透筛的因素是很多的，如待测物料的粒度组成、筛面上物料量的大小、颗粒的表面性质、振动筛子度组成、筛面上物料量的大小、颗粒的表面性质、振动筛子的方法、颗粒的各向尺寸和形状、筛孔的形状及开孔率等。的方法、颗粒的各向尺寸和形状、筛孔的形状及开孔率等。 另外实验条件因素如筛分持续时间、筛孔的偏差、筛子另外实验条件因素如筛分持续时间、筛孔的偏差、筛子的磨损、取样误差等也是影响筛分效果的因素。的磨损、取样误差等也是影响筛分效果的因素。 给料
11、量以及筛子的运动形式也会影响筛分试验的效率。给料量以及筛子的运动形式也会影响筛分试验的效率。3.4 颗粒粒度的测定颗粒粒度的测定 2、沉降分析、沉降分析 沉降分析是测定小于沉降分析是测定小于 0.074mm 细粒物料粒度组成的常用细粒物料粒度组成的常用方法。该技术以颗粒在各种流体中沉降末速不同的现象为基础，方法。该技术以颗粒在各种流体中沉降末速不同的现象为基础，即以即以 Stokes 定律为依据，所得粒径称为定律为依据，所得粒径称为 Stokes 直径，可用下直径，可用下式求得式求得21)(18gUdfsstst式中式中 dst Stokes 直径；直径； 流体粘度；流体粘度； Ust 颗粒沉
12、降末速；颗粒沉降末速； s 颗粒密度；颗粒密度； f 流体密度；流体密度； g 重力加速度。重力加速度。淘析淘析 法法基本原理基本原理沉降分析法中最简单而又比较准沉降分析法中最简单而又比较准确的一种方法。确的一种方法。 利用渐进缩短沉降时间的方法，利用渐进缩短沉降时间的方法，由细至粗的逐步将各粒级物料自由细至粗的逐步将各粒级物料自试料中淘析出来。试料中淘析出来。gdhVht)(18207445382010t5t4t3t2t13.4 颗粒粒度的测定颗粒粒度的测定 用这种方法表示粒度特征会受到物料性质和操作条件的用这种方法表示粒度特征会受到物料性质和操作条件的限制，通常要求在稀悬浮液中进行，以保证
13、悬浮液中的固体限制，通常要求在稀悬浮液中进行，以保证悬浮液中的固体颗粒均能自由下降，互不干扰。为防止颗粒在沉降过程中聚颗粒均能自由下降，互不干扰。为防止颗粒在沉降过程中聚团，对待测物料应采用适当的方法（如搅拌器、超声波、蒸团，对待测物料应采用适当的方法（如搅拌器、超声波、蒸煮、分散剂等）使之分散。煮、分散剂等）使之分散。 Stokes 定律适用于球形颗粒、层流状态、雷诺数定律适用于球形颗粒、层流状态、雷诺数 Re 2000 湍流湍流 2000 Re 1200湍湍 粘滞流粘滞流 Kn 1粘滞流粘滞流 Re 1分子流分子流 比表面积的公式为：比表面积的公式为：UHkPkUQHPASV11式中式中
14、U 按截面积平均的流动速度；按截面积平均的流动速度； 床层的空隙率；床层的空隙率； P 压力差，压力差， P = P1P2 ； 气体的粘度；气体的粘度； k Kozeny 常数；常数； H 床层高度。床层高度。3.5 比表面积测定比表面积测定 三、压汞法三、压汞法 压汞法测定表面积的压汞法测定表面积的原理原理是迫使水银进入孔隙要耗功。是迫使水银进入孔隙要耗功。 用压汞法可得到被水银浸没的所有孔壁的表面积用压汞法可得到被水银浸没的所有孔壁的表面积 S 为：为： 利用气体透过法测量颗粒比表面积的仪器有利用气体透过法测量颗粒比表面积的仪器有 Lea-Narse 透过仪，透过仪，Fisher 透过仪，
15、透过仪，Blaine 透过仪以及我国生产的透过仪以及我国生产的 WLP 型平均粒度测型平均粒度测定仪、新定仪、新 T-3 型透气式比表面积仪等。型透气式比表面积仪等。max0cos1PLgPdVS式中式中 Lg 液气液气界面的自由能或表面张力；界面的自由能或表面张力； 三相接触角，一般取三相接触角，一般取 = 130。3.6 孔径大小的测定孔径大小的测定 1、孔尺寸分类、孔尺寸分类 不同固体中的孔的大小和形状有很大差别。表征孔特征的尺不同固体中的孔的大小和形状有很大差别。表征孔特征的尺寸一般为寸一般为孔的宽度孔的宽度。按孔的宽度可分为。按孔的宽度可分为微细孔微细孔、中微孔中微孔、大微孔大微孔等
16、。等。 测定微孔大小的方法有测定微孔大小的方法有显微镜法显微镜法、压汞法压汞法及及气体吸附法气体吸附法。类类 别别孔孔 宽宽微细孔微细孔小于小于 2 nm ( 20 )中微孔中微孔2 nm 至至 50 nm ( 20 500 ) 大微孔大微孔大于大于 50 nm ( 500 )3.6 孔径大小的测定孔径大小的测定 2、显微照相法、显微照相法 显微镜测定微孔的大小通常是比较精确的，它包含直接的观察，显微镜测定微孔的大小通常是比较精确的，它包含直接的观察，可以作为尺度校准其它测量技术的准确性，但每个步骤的操作都要可以作为尺度校准其它测量技术的准确性，但每个步骤的操作都要非常细心。非常细心。 测定大微孔用光学显微镜，中微孔用电子显微镜。测定大微孔用光学显微镜，中微孔用电子显微镜。 总的说来，显微镜测定微孔大小不适于日常测试，因为它需要总的说来，显微镜测定微孔大小不适于日常测试，因为它需要广泛的样品准备，要求在各种不同的角度和位置分析样品以取得总广泛的样品准备，要求在各种不同的角度和位置分析样品以取得总的结构图像，很费时间，但可以有来检查其它方法的有效性。的结构图像，很费时间，但可以有来检查其
