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1、污水处理系统性能指标检验方法1、BoD5检测操作细则一、方法与原理：主处理需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行化学过程中消耗溶解氧的量。BOD5是指在20C培养5d分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为B0D5值，以氧的mg/L表示，测试范围2mgL6000mgL二、仪器恒温培养箱20ml系口玻璃瓶IOOOml量筒玻璃搅棒:棒的长度长于普通玻璃棒,在棒的底端固定一个直径比量筒底小,并带有几个小孔的硬橡胶板。溶解氧瓶：250mL,带有磨口玻璃塞并且有供水封用的钟形口。移液管：供分取水样和添加稀释水用。三、试剂磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾，21
2、.75g磷酸氢二钾，33.4g七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铁溶于水中，稀释至IOoOmL,此溶液的PH值应为7.2硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000mL。氯化钙溶液：将27.5无水氯化钙溶于水，稀释IOOOmL氯化铁溶液：将0.25g六水合氯化铁(FeCI36H2O)溶于水中稀释至IOOOml盐酸溶液：将40ml(=1.18mgL)盐酸溶于水，稀释至IOOoml氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于水中，稀释至IOOOm1。亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸溶于水中，稀释至IoOOm1。葡萄糖谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103C干燥Ih后，各称取150mg溶于水中
3、，移入I(X)Oml容量瓶内稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。稀释水：在520L玻璃瓶内装入一定量水。控制水温在20左右，然后用无油空气压缩机，将吸入的空气经活性碳吸附管及洗涤管后，导入稀释水内曝气2.8ho使稀释水中的溶解氧接近饱和。放置于20培养箱中放置数小时。使水中的溶解氧达到8mgl左右，临用前每升加入氯化钙、氯化铁溶液。磷酸盐缓冲液1ml,并混合均匀的PH值为7.2。其B0D5应为小于0.2mgl.接种液：城市污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释中、混匀。每升稀释水中接种液加入量为：生活污水1IOmL接种液配置后立即使用。四、步骤水样
4、的预处理调节PH值保持20的水样温度。水样测定：按照选定的稀释比例，用虹吸沿筒壁先引入部分稀释水于100Oml中。加入需要量的均匀水样。再加入稀释水至800ml,搅拌时防止出现气泡。另外取两个溶解氧瓶用虹吸法装满稀释水作为空白试验，测定5d前后的溶解氧。五、计算不经稀释直接培养的水样：BOD5（mgL）=C-C2式中：C水样在培养前的溶解氧浓度（mgL）;C2水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（mgL）。经过稀释后的水样计算：fBOD5=J2式中：Bl稀释水在培养前的溶解氧；B2稀释在培养后的溶解氧；fl稀释水在培养液中所占的比例;f2水样在培养液中所占的比例。2、COD检测操作细则(重铝酸钾法
5、)一、方法于原理在强酸性溶液中,用一定量的K2CrO7氧化水中还原性物质，过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂，用(NH4)2Fe(Se)4)2溶液回滴。根据(NH4)2Fe(Se)4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量二、仪器回流装置：带25Oml锥形瓶的全玻璃回流装置加热装置：编阻电炉。50ml酸式滴定管。三、试剂重铭酸钾标准溶液(1/6K2Cr07=0.2500moll):称取预先在120OC烘干2h的基准或优级纯K2CrO712.258g溶于水中,移入IoOOml容量瓶，稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰咻，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至IOomL贮于棕
6、色瓶内。(NH4)2Fe(Sc)4)2标准溶液：称取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中，便至标线，摇匀。临用前，用重铝酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取I(H)Oml重铝酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至IIOmI左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mD,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色变经蓝绿色至红褐色即为终点。C(NH4)2Fe(S04)2=0.250010.00/V式中：C(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度(moll)；VTNH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶液的用量(ml)。H2SO4-Ag
7、2SO4溶液：于2500ml浓H2SO4中力入25gAg2SO4,放置12d,不时摇动使其溶解。(或在50OmI浓硫酸中加5gAg2SO4)。Hg2SO4:结晶活粉末。四、步骤取20.00ml混合均匀的水样至于50Oml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重格酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mlH2SO4-Ag2SO4溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL否则因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用(NH
8、4)2Fe(SC)4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录(NH4)2Fe(SC)4)2溶液的用.J=I.里.0测定水样的同时，以20.0Oml重蒸憎水，按上述步骤作空白试验。记录滴定空白时(NH4)2Fe(So4)2标准溶液的用量。五、计算CODCr(O2,mgL)=(V0-V1)C81000/V式中：C(NH4)2Fe(SC)4)2标准溶液的浓度(molD；V0滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量(ml)；Vl滴定水样时(NH4)2Fe(So4)2标准溶液用量(ml)；V水样的体积(ml)；8氧(1/20)摩尔质量(gmol)o3、DO测定操作细则一、方
9、法与原理：水样中加人MnSC)4和KL水中DC)将低价镒氧化成高价镒，生成四价锦的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用Na2S2O3滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。二、仪器250300ml溶解氧瓶。三、试剂MnSO4溶液：称取48Og(MnSc)44H2O)或364g(MnSO4H2O)溶于水，用水稀释至IoOOmI。此溶液加至酸化过的KI溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。碱性Kl溶液：称取500gNaOH溶解于(300400)ml水中，另称取150gKI(或135gNaD溶于20OmI水中，待NaoH溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至
10、IOoOmI。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清夜，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应程蓝色。（1+5）硫酸溶液。1%淀粉溶液：称取Ig可溶性淀粉，用少量水调成糊状再用刚煮沸的水冲稀至IOOm1。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。K2Cr2O7标准溶液C（l6K2Cr207）0.0250moI:称取于105IlOOC烘干2h并冷却的优级纯K2Cr2O71.2258g,溶于水，移入IOOOrnl容量瓶中用水稀释至标线，摇匀。Na2S2O3溶液：称取3.2gNa2S2O35H2O溶于煮沸放冷的水中，加入0.2gNa2CO3,用水稀释至IOOOmL贮于棕色
11、瓶中，使用前用0.025OmoI/1K2Cr2O7标准溶液标定。标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入IOOrnl水中和IgKI,加入10.00ml0.0250mollK2Cr2O7标准溶液、5ml（1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色，加入ImI淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。M=IO.00x0.0250V式中：M-Na2S2O3溶液浓度（moll）；V滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积（ml）。四、步骤1、溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入ImlMnSO4溶液、2ml碱性KI溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置
12、。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。2、析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，防止暗处5min。3、滴定移取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色，加入Iml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录Na2S2O3溶液用量。五、计算DO（02,mgL）=MV81000100式中：MNa2S2O3溶液浓度（moll）；V滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积（ml）。注意事项1、如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mgl时），应预
13、先在水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml（1+5）硫酸和Ig碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂用Na2S2O3溶液滴定至溶液滴定至蓝色刚好退，记下用量（相当于去除游离氯的量）。于另一瓶水样中，加入同样的Na2S2O3溶液，摇匀后，按操作步骤测定。2、如果水样程强碱性或强酸性，可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。4、PH值检测操作细则（玻璃电极法）一、方法与原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在250C理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mV,根据电动势的变化测量出PH值。仪器的校准，选用和水样PH值相近
14、的标准缓冲溶液校准。二、仪器奥立龙868ApH酸度计PH玻璃复合电极磁力搅拌器50ml聚乙烯烧杯三、试剂pH=4.008标准缓冲溶液：准确称取邻苯二甲酸氢钾10.12g溶于IOOOml的容量瓶内。移至棕色试剂瓶保存。pH=6.86标准缓冲溶液:准确称取3.388g磷酸二氢钾和3.533磷酸氢二钠，经溶解定容至IOOOmL注：药品经过100130C烘干2h。溶解药品所用的蒸锵水为新煮沸冷却的无二氧化碳水pH=9.18标准缓冲溶液：准确称取3.80g四硼酸钠定容IOOOmL注：蒸储水为新煮沸冷却的无二氧化碳水3mol饱和氯化钾溶液:准确称取经600烘干后得氯化钾22.350g溶于IOOml容量瓶内
15、。四、检测步骤1、按酸度计的使用说明要求开机，调试至测量状态。2、调整仪器温度补偿，使水样的温度和标准溶液温度相同。3、取出复电极用蒸储水冲洗，用滤纸轻轻吸干。4、用待测液先浸润一下，放入待测液内，从酸度计中读数，若是标准液则通过旋钮使数字（显示）于标准溶液数字一致。5、取出玻璃电极用蒸储水冲洗，用滤纸轻轻吸干。6、将玻璃电极放入待测试样中，可以读取读数，读数便是待测液得PH值。7、测试完毕后，用蒸僧水冲洗，用滤纸轻轻吸干。检查玻璃电极保护液是否缺少，缺少则补充3M氯化钾溶液，套上套子。8、关闭仪器电源，恢复仪器未使用前得状态。9、填写操作的原始记录和仪器的使用记录。5、SS检测细则一、方法与原理SS是指不通过孔径为0.45m滤膜的固体物。用0.45滤膜过滤水样，经103105OC烘干后得到SS含量。二、试剂蒸储水或同等纯度的水。三、仪器全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。滤膜，孔径0.45m、直径4560mm。过滤器、真空泵。无齿扁嘴镜子。称量瓶，内径3050mm。四、步骤滤膜准备
