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1、南丹县南方有色冶炼有限责任公司NDNF/JSSC172010控制状态：发放编号：锢冶炼工艺操作规程O版编审批201:A/0。:梁世心2010年8月1日实施:刘旭升曹晓星南丹县南方有色冶炼有限责任公司发布1、范围22、概述23、生产工艺流程34、原辅材料及质量要求35、主要工序的基本原理46、工艺操作条件67、岗位操作法78、产品质量标准、验收、包装规定99、主要技术经验指标101、范围本标准规定了钿冶炼工艺流程、基本原理、原辅材料及质量要求、技术条件、岗位操作法、产出物料及质量要求，主要技术经济指标。2、概述2.1 锢的物理化学性质锢是银白色的稀散易熔金属，熔点为156.6C,沸点2075C,
2、质地柔软，可塑性强，并有延展性。原子序数49,原子量114.82,比重7.31。金属银I在空气中是稳定的，但在加热到熔点时，表面即可生成氧化纲。纲能缓慢溶于无机酸中，加热时溶解较快。钿能与钱、钠、金、铝、锌、锡等形成合金，能与汞形成汞齐。2.2 锢的主要用途锢主要用于液晶显示器、半导体元件、轴承及特种合金四个方面。还可用作原子反应堆的显示器。涂锡的氧化钢薄膜是一种优良的防雾的遮盖外层。2.3 锢的冶炼方法至今，尚未发现具有开采和冶炼价值的独立锢矿。锢主要从冶金和化工的副产品中回收。均采用二大生产过程，即湿法提取部分和电解提纯部分。低含量（1%以下）的原料提取锢有萃取法，多次置换水解法，多次中和
3、溶解法、离子交换法等。目前，较大多数生产厂均采用P萃取法。2.4 锢生产的主要工艺特点2.4.1 含钢原料采用高酸浸出，有较高的浸出率；2.4.2 含锢浸出液采用P萃取提纯并富集，然后置换得海绵锢。2.4.3 海绵锢熔铸得粗锢，再经氧化除铭，碘化除镉，电解提纯得四九精锢。3、生产工艺流程（见图一）4、原辅助材料及质量要求4.1 原料4.1.1 锢渣4.2 主要辅助材料P:工业纯锌块:本厂O锌片（明胶:分析纯硫酸:工业纯牛胶:工业纯(14)碘:分析纯盐酸:工业纯锦粉:工业纯碘化钾:分析纯草酸:工业纯盐酸:分析纯氯化钾:分析纯烧酸:工业纯(I1.)硫酸:分析纯(17)煤油:200溶剂油仲辛醇:分析
4、纯甘油:工业纯NNMNMI1.N；HS0.Mn0Uff1.氧化锌IU滤液滤渣(送铅冶炼系统)萃取一，一次涯渣一次涯液II压滤I二次浸出I压滤I浆化I1.1.有机相HSO萃余液I萃余液处理槽I酸洗JI萃余液沉清槽11JI真空除油i_1.1.III.1二次滤液二次滤渣（返回挥发窑）I1.酸洗液富有机相6NHQ反萃液贫有机相草酸溶液（或盐酸溶液）一置换/再生I有机相处理槽Ig换后液海绵钢再生液有机相U压团I中和I铸阳极限液（送二次浸出）滤渣（送锌系统）1电解，明胶Nae1.IJU1.析出锢残板需KUJ除院ZnCI2NH4CII_I铸锭II锢锭(99.993%)图一锢生产工艺流程图5、主要工序的基本原
5、理5.1萃取利用溶质在有机溶剂与水溶液中的溶解度不同，通过有机相与溶液混合，使水溶液中的溶质（有价金属）转入有机溶剂，以达到分离和富集有价金属的过程叫萃取。主要反应式：P萃锢的反应式：6HRP0（有）+In（SO）（水）=2In（RPo）（有）+3HSo（水）HC1.反萃In的反应式：In（RPO）（有）+4HCI（水）=3HRPO（有）+HInC1.（水）草酸洗Fe的反应式：2Fe（R2PO1）3（有）+3H2C2O（水）=6HR2PO4（有）+Fe2（C2O4）3（水）52置换根据钢与锌（或铝）的电位不同,利用锌片（或铝板）将HInC1.溶液中的钢置换出来.主要反应：2InC1.3+3Zn
6、=2In+3ZnC1.25.3熔铸阳极海绵锢在苛性钠复盖下，在200-5O（TC温度下熔融,海绵物中的铝、锌等杂质与苛性钠作用，生成铝酸钠和锌酸钠进入渣中。主要反应：T2A1.+6NaOH=2Na103+3H2fzn+2NaOH=Na2ZnO2+H2在直流电的作用下，根据各种元素的电位不同，粗锢阳极中的铜、铅、锡等较正电性金属残留于阳极泥；锌、铝、铁等较负电性杂质溶解于电解液中，锢沉积于阴极上，使粗锢得到精练提纯。主要反应：阳极：InTc=Ir?阴极：In3e=In5. 5除镉铸成品-B甘油碘化钾法:基于镉与碘化钾作用生成能溶于甘油的络合物-镉碘酸钾，其反应:Cd+h+KIKCdh5.6萃余液
7、除杂萃余液经中和除杂后才能返回锌系统。6、工艺操作条件6.1 一次浸出6. 1.1固：液=1:8106.1.2始酸:120150g1.6.1.3锦粉:加入干渣量的3-8%6.1.4温度:90C以上6.1.5时间:机械搅拌40.5小时6. 1.6浸出终点：酸度3060g1.FeV0.6g1.InO.41.5g1.SiO21.g1.1.2 二次浸出6. 2.1固：液=1:8107. 2.2始酸：150180g1.8. 2.3锦粉:加入量为干渣量的8-15%9. 2.5时间:机械搅拌40.5小时10. 2.6终酸：120T50g/1.11. 2.7二次浸出渣含InO.4%1.3 萃取6. 3.1料液
8、温度V40C7. 3.2有机相:P2m:30%;260#溶剂油70%8. 3.3酸洗液:H2SO4：100150g1.9. 3.4反萃液:6NHC1.10. 3.5草酸溶液:7制质2（）46.3.6级数:萃取3级、酸洗2级、反萃3级、洗铁2级6.3.7相比:有机相:水相二0/A萃取:0=1.2酸洗:0/A=5/1.反萃锢:0/A=2030/1反萃铁：04二5/1贫有机相:0/A=5/1.6.4置换6.4.1开始温度:室温6.4.2开始酸度:14:1.02.06.4.3置换时间:一周左右6.4.4置换后液含In50毫克/升6.5熔铸阳极6.5.1熔化温度200500C6.5.2用苛性钠作复盖剂,
9、其加入量以30%渣稀为宜。6.5.3熔融时间:2-5小时6.6电解明胶:0.51.g1.PH二2.00.5CdW1.g/1.Pb、Sn各0.01g1.6.6.2电流密度:3070Ai26.6.3槽压:0.30.05V6.6.4阳极规格：260X41Omm6.6.5阴极规格:280X49Omm6.6.6极距：7080mm6.6.7电解周期:阴极69天6.6.8每槽装阳极89片，阴极9-10片6.6.9电解液温度20-35,一般室温6.7除镉铭铸成品在不锈钢锅中采用机械搅拌,操作温度170-240oC,先加入碘化钾，再以少量多次加碘至不退色为止,每20公斤钢加甘油1-1.5公斤,碘化钾150go除
10、钝时按重量以：InINH1C1.iZnC1.2=1000:15:45加入氯化锌和氯化核温度：250-280oC时间：1.0.5小时7、岗位操作法7.1 锢渣浸出1. 1.1按技术条件在浸出槽内配液205m3o7. 1.2启动排风机、机械搅拌、开蒸汽升温。8. 1.3进料、加锦粉，中途测酸，酸低则适当补酸。8.1. 5一次浸出渣按上述过程作二次浸出。7.1. 6二次酸浸压滤完毕需用水洗压滤机中渣，至出冷水为止。7. 1.7取一次浸出液，二次浸出渣试样。7.2萃取7.2.1配置好各种料液打入高位槽内待用。7.2.2启动萃取箱。7.2.3掌握有关萃取条件，各种料液按规定的流量进入萃取箱，随时观察流量
11、。7.2.4保持进出口流量平衡，液面稳定，保证各料液管路畅通无阻。7.2.5萃余液每班需取样，当含锢高时需采取措施。7. 2.6停萃取时，先关闭进液阀，继续搅拌几分钟后停止搅拌。7.3 置换7. 3.1将洗净的锌片放入置换槽，再将反萃液打入置换槽。8. 3.2取样化验置换后液，合乎要求后，将槽中上清抽入澄清槽，再用锌板继续置换，将海绵锢捞出水洗、压团。9. 3.3海绵钢洗水放入澄清池，其沉淀物定期进行酸溶洗处理。7.4 阳极铸型7.4.1操作前必须配带好面罩与手套。7.4.2将苛性钠放入熔铸锅内，升温至200-500,熔融苛性钠。7.4.3将压成团块的海绵锢慢慢加入熔化了的苛性钠中。7.4.4
12、待全部团块熔化完毕后用勺将钢面上的碱渣挖出来，但不要让钢暴露出来。7.4.5将锅端下冷却待锅面上碱渣变硬时，打一小眼将熔融钢倒入阳极模中，待冷却后取出锢阳极板称重入库。1.1.1 5.1将合格的阳极板刷去表面熔渣；用软水洗尽后装入涤纶布袋。1.1.2 将钛板阴极上的铜棒导电头用稀盐酸浸泡以除去残杂，再用软水洗尽后晾干待用。1.1.3 将成品钢放在电炉上加热至熔化后，在搪瓷盆中用软水水淬，然后放入烧杯中并加软水，再加入分析纯硫酸，加热溶解，最后剩10-2Og锢以置换电解液中杂质，按比例配好钿、氯化钠、明胶和酸度，待用。1.1.4 5.4电解液、阴极、阳极装入电解槽，通电，测量槽压，每班1-4次。
13、1.1.5 停电，放出电解液，先出阴极，再出阳极，清洗电解槽，过滤或定期用N州萃取电解液，以除锌、镉，电解液返回使用。析出锢用不锈钢铲子铲下，洗尽熔铸。阳极脱除阳极袋，洗去阳极泥，残极再铸成阳极，阳极泥与洗锢水待回收锢。7. 6铸成品将析出钢用软水刷洗至出清水，放入已装有甘油的盆中，在电炉上加温至200左右，待锢熔化后加入碘化钾和碘除镉，扒去甘油碱化钾渣，浇铸成锢锭。8、产品质量标准、验收、包装规定8.1锢锭应符合GB6607-86标准规定。8. 1.1.化学成分(见下表)钢不少于(%)杂质含量不大于(%)CuPbZnCdFeT1.SnAsA1.总和99.9930.00050.0010.00150.00150.00080.0010.00150.00050.00070.0078.1.2物理规格产品表面应光滑平整,不得有污物和缩孔。产品以长方形或长条形锭状交货。锭重5005g82验收产品经分析，化学成分符合GB6607-86要求。8. 3包装规定8. 3.1产品必经用干净的塑料薄膜包裹，放入塑料袋密封，再置于木箱内。8. 3.2包装木箱外表应印有清晰的产品头。9、主要技术经济指标9. 1萃余液含锢W20mg1.9.2置换后液含钢忘50叫儿
