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1、水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mgL(光度法),测定上限为2mgL二、仪器1. 50OnIL全玻璃蒸储器。2. 50mL具塞比色管。3. 分光光度计。4. PH计。三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。1 .无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高镒酸钾后,重蒸储得到。2 .lmolL氢氧化钠溶液。3 .吸收液:硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至ILoO.Olmol/L硫酸溶液。4 .纳氏试剂:称取16
2、g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。5 .酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaCHQ640)溶于IoOmL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mLo6 .铁标准贮备溶液:称取3.819g经IO(TC干燥过的氯化锭(NHICl)溶于水中,移入IoOOmL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.OOmg氨氮。7 .较标准使用溶液:移取5.0OmL较标准贮备液于50OnIL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01OnIg氨氮。四、测定
3、步骤1 .水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸储或混凝沉淀等预处理步骤。2 .标准曲线的绘制:吸取0、0.50.Lo0、3.00.5.00、7.00和10.OnIL锭标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加LOnIL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置IonIin后,在波长42Onm处,用光程Iomm比色皿,以水为参比,测定吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.Img),加入50mL比色管中,稀释至标线,加LOmL酒石酸钾钠溶液(经蒸储预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加L5mL的纳氏试剂,混匀,放置IOnIin。4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)o氨氮(N,mgL)=m1000V式中:m由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);V水样体积(mL)。六、注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量镀盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。