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1、化验员实际操作考核表（容量分析）操作人姓名：得分:操作步骤操作标准考核标准得分准备工作（2分）根据分析规程检查考试所需的仪器设备、试剂溶液是否齐全，开启需预热的仪器。1、未进行检查扣0.5分2、需预热的仪器未能及时进行预热扣0.5分清洗玻璃器具未及时清洗玻璃器皿扣1分称量（7分）开机预热，接通电源，预热30min查看天平是否洁净1、未进行预热扣0.5分2、天平不洁净未进行清扫扣0.5分。水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。校准天平1、未进行水平调整的扣0.5分。2、未进行校准扣0.5分称量样品前归零，称量后归零。1、称量前、后未归零扣0.5分为了不使
2、手上的汗液、杂质、颗粒带到称量瓶上，影响称量。取用称量瓶时要戴防汗手套。称量样品过程中需轻拿轻放。注意不要让样品洒落到天平盘上1、不戴防汗手套或动作过于剧烈扣0.5分2、样品洒落扣.05分。减量法称量不得在天平中加减样品，次数尽量控制在3次以内。1、在天平中加减样品扣0.5分；2、称量次数过多扣0.5分。称量完样品关好天平门后，待读数稳定后，即可进行读数，并记录。1、未关好天平门进行读数扣05分2、未稳定即读数扣0.5分称量样品要求在指定量的5%范围内，要求尽快称完。1、每超过0.05g扣0.5分称量结束后，若短时间内还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。清理天平盘，填
3、写使用记录。1、未清理天平扣0.5分2、未写使用记录扣0.5分样品溶解（3分）固体试样应加入适量的水或酸进行溶解，若用玻璃棒进行搅拌，不能严重碰壁。1、加入水或酸过多或过少扣0.5分2、严重碰壁扣0.5分固体样品分解完全，分解过程中不应引入被测组分和干扰物质1、样品未完全分解扣1分2、分解过程中有溶液溅出扣0.5分3、溶解过程中引入杂质扣0.5分转移溶解样品时，温度过高，需进行冷却，待1、未冷却即进行转移扣1分（6分）溶液冷却后进行转移。在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，将
4、烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸储水洗3-4次，合并到容量瓶中。1、烧杯嘴未紧靠玻璃棒扣1分2、玻璃棒下端未靠近瓶颈扣1分3、转移时有溶液溢出扣1分4、烧杯未沿玻璃棒向上提，直接直立扣1分5、未对烧杯及玻璃棒进行洗涤3d扣1分定容（8分）溶液转入容量瓶后，加蒸储水，稀释到约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀。然后继续加蒸储水，近标线l-2cm时应小心加入，稍等片刻后进行定容。直至溶液的弯月面实线与标线相切。1、3/4处未进行初步混匀的扣1分2、快到刻线处未等待直接定容扣2分3、定容偏高扣2分4、定容偏低扣1分定容后
5、进行摇匀塞紧瓶塞，左手食指顶住瓶塞，右手指尖顶住平底边缘。将其倒立（瓶口朝下）并振荡，再倒转过来，使气泡上升到顶，如此反复10/5次。1、用手掌心顶住瓶底进行摇匀扣1分2、试液未充分摇匀扣1分。移液（10分）将混匀好的试液进行吸液操作，称液管（吸量管）应先吸入容量的1/3左右，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管子的下口放出并弃去，如此用欲取液淋洗2-3次。1、未用欲取液进行置换扣0.5分2、从移液管上口放出欲取液扣0.5分3、淋洗次数过少扣0.5分移液管（吸量管）下口应插入液面下2-3cm处，浅了易吸空，深了沾附溶液较多。1、吸液时移液管管尖插入液
6、面过深或过浅扣0.5分；2、吸液过多扣0.5分。3、移液管吸空扣1分4、洗耳球内吸进欲取液扣2分吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口，将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身直立，轻轻松动手指，调节液面至刻线。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。1、调整刻线时管身未直立扣0.5分2、未将尖端的液滴靠壁去掉扣05分3、移液过程中液体洒落扣0.5分4、对好刻线后，转移过程中出现气泡的扣05分承接试液时，移液管（吸量管）垂直，管尖靠壁，锥形瓶倾斜成约30度，让溶液沿壁自然流下，液体流尽后，管尖端接触瓶壁约15秒后，再将移液管（吸量管）取出，
7、不得用嘴或洗耳球吹出1、承接溶液时，管身未垂直、管尖未接触瓶壁、锥形瓶未倾斜存在任何一种情况扣0.5分2、溶液流出后最后一滴用洗耳球出扣1分3、溶液流完后未等待15s扣1分滴定（27分）每次用欲用标准溶液约IomI,从下口放出少量（约1/3）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后将溶液从管口倒出弃去，但不要打开活塞，以防活塞上的油脂冲入管内。如此进行2-3次，同时检查滴定管是否漏液。1、未进行置换扣0.5分2、均在管口倒出未清洗管尖部位扣0.5分3、未对滴定管处处润洗扣0.5分4、从管口倒出溶液时打开活塞扣0.5分5、未检查是否漏液扣1分6、向滴定管中加
8、标准溶液时未接废液桶的扣05分溶液加到“0”刻线以上，转动活塞使溶液迅速冲下排出下端存留的气泡，加液调到刻线上约5mm处，静置至少半分钟再调到0.00处，即为初读数。1、滴定管存有气泡扣1分2、未静置等待30s直接调“0”扣1分。3、初读。刻线与视线不在同一水平线上扣1分用干净小烧杯内壁靠去滴定管口残留的溶液。1、用锥形瓶外靠余液扣0.5分2、用洗瓶冲滴定管口扣1分开始进行滴定，左手进行滴定，右手持锥形瓶，管尖在锥形瓶下12Cln处，滴定进行时，右手持锥形瓶要不断摇动，朝一个方向作圆周运动，手腕是轴心，滴定速度不宜太快（每秒3-4滴），切不可成柱下流，也不要太慢，以滴定液迅速扩散为标准，接近终
9、点时，指示剂产生局部变色，应改为一滴或半滴地加入，等到必须摇23次后才能消失时，表示终点已近，此时用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，以便把转动时留在壁上的溶液洗下，这时溶液应呈未到终点颜色。控制滴定速度使流出1/2或1/4滴，靠入瓶中，冲洗，振摇，如此反复，直到刚好出现终点的颜色为止。1、没按规范持锥形瓶扣1分2、滴定速度过快或过慢扣1分3、震摇过快或来回摇动易使溶液飞溅扣1分4、未到终点用洗瓶频繁冲洗三角瓶扣1分5、近终点时没用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，扣1分或冲洗时已过终点扣2分6、滴定过程漏溶液应为滴定失败，扣3分，仅有一个结果，没重做扣2分7、如两个结果都滴过了应重新取样化验，在第二次考核成绩的基础上扣
10、5分:8、中途放弃没得出结果视为不合格。9、指示剂加入量过多或过少扣1分滴定结束进行读数时，拇指和食指拿住滴定管的上端（液面以上），要保证滴定管垂直，滴定完成等待30s-lmin读数。对于无色或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切。对于蓝线衬背的滴定管，无色溶液应读有两个弯月面相交的那一点。滴定平行样品时，滴定完第一个样品需加入标准溶液至“0”刻线，开始滴定第二个样品1、读数时滴定管倾斜扣1分2、滴定完成未等待30s-lmin读数的扣1分3、手握溶液部位读数扣1分4、对于三种读数方式错误错误任何一种扣1分5、滴定完第一个样品后，未从零刻线开始滴定第
11、二个样品扣1分结果计算（15分）滴定完毕记录时间并计算结果，按要求及时、准确填写原始记录，书写失误率不高于1%。计算过程中滴定体积需进行温度及滴定管校正.（原始记录应包含1.样品名称；2.样品编号；3.采样（或来样）日期；4.分析日期；5.室温；6.溶液温度；7.滴定管编号；8.试样称量数据；9.试样量；10.标准滴定溶液浓度；11.标准滴定溶液消耗体积一初读数;12.标准滴定溶液消耗体积一终读数；13.滴定管体积校正读数值；14.溶液温度体积校正值；15.标准滴定溶液实际消耗体积数；16.空白试验；17.测定结果计算；18.计算公式；19.测定结果；20.测定结果平均值；21.检验者；22.
12、分析开始时间；23.分析结束时间）1、卷面不整洁，书写潦草扣1分2、书写错误率过高扣1分3、原始记录记录不及时或信息不全每缺少一项扣0.5分，最多扣4分4、原始记录记录错误2分5、篡改原始记录数据扣3分6、计算过程中，数字修约错误扣1分7、滴定体积未进行温度或滴定管校正扣1分。均未校正扣2分8、超出规定时间，每超时5分钟扣1分。滴定结果（20分）精密度：个人平行误差不高于0.2%准确度:与真实值相对偏差不高于0.5%。1、个人误差超过0.2%,每超0.1%扣2分；超出1%视为滴定操作不合格扣10分。2、与真实值（加权平均值）相对偏差不高于0.5%,每超出0.2%扣2分;超出2%视为滴定操作不合格扣10分善后工作（2分）将使用过的玻璃器皿清洗干净，台面收拾整洁。1、未清洗玻璃器皿扣1分2、未收拾台面扣1分
