气化复习题答案.docx

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1、一、填空题:(每空1分,总计50分)1.实现色谱分离的先决条件是必须具备(固定相)和(流动相)。2 .在色谱分析中,常以(理论塔板数)和(理论塔板高度)来评价色谱柱的效能,有时也用(单位柱长有效理论塔板数)表示柱效能。3 .气体样品使用注射器进样的优点是(灵活方便),缺点是(进样的重复性差)=4 .影响热导检测器灵敏度的因素有(热丝阻值),(桥电流)。5 .分离度表示两个相邻色谱峰的(分离程度),以两个组分(保留值)之差与其(平均峰宽值)之比表示。6,使用毛细管柱最常用的参数有(固定液)、(柱长)、(柱内径)、(液膜厚度)。7 .无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度和相应峰高或峰而积之间必

2、须呈(直线函数)关系,符合数学式(Ai=fi-mi)这是色谱定量分析的重要依据。8 .在进行色谱分析操作条件时,需选择适当的操作条件,此时应考虑的最重要的问题是(柱子对各组分的选择性要好)和(柱子的效率要高)。9 .氢火焰离子化检测器是一种(高灵敏度)的检测器,适用于(微量有机化合物)分析,其主要部件是(离子化室)。10 .在气相色谱分析过程中发生意外停电,应立即关闭(色谱仪主机)、(积分仪)电源,若使用的是氢火焰离子化检测器,应及时关闭(氢气)、(空气),以防止(离子室积水),等柱温接近室温后,再关(载气)。11 .保留值大小反映了(组分)与(固定相)之间作用力的大小,这些作用力包括(定向力

3、)、(诱导力)、(色散力)、(氢键作用力)等。12 .固定液按相对极性可粗分为(五)类。异三十烷是(非极性)固定液。13 .在GC中使用程序升温时常常出现基线漂移现象,通常由以下几个原因产生:(柱子流失)、(进样器)或(检测器)污染、气体流速的变化。14 .毛细管柱插入FID检测器喷嘴的深度通常插入至喷嘴口(平面下广3mm)。15载气种类的选择应考虑三个方面(载气对柱效的影响)、(检测器要求)、(载气性质)。16 .热导池温度应(高于或接近)柱温。17 .色谱柱失效主要表现为(色谱分离不好)和(组分保留时间显著变短)18. FID火焰是否点燃的检查方法是:用(冷的金属光亮表面)对着FlD出口,

4、如有(水珠在金属表面),表示已点燃:或在较高灵敏度下,稍调节氢气的流速,若记录笔(随流速的变化移动),表示已点燃。二、选择题:(每题1分,总计分.)1、测定热导检测器的灵敏度,一般用()溶液A苯一异辛烷B甲苯一正十六烷C苯一甲苯D无水乙醇。D/C2、固定液在载体上的涂渍量,一般指的是固定液与载体的百分比,配比通常为()A5%-25%B小于5%C25%左右D越小越好D/A3、气液色谱分离中起分离作用的主要是()A载气B载体C固定液D溶剂D/C4、柱箱温度太低会引起()A峰拖尾B前沿峰C双头峰D平头峰D/A5、在毛细管色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()A载气流速B柱温C汽化室

5、温度D检测器D/B6、在色谱分析中其特征与被测物质浓度成正比的是()保留时间B保留体积C相对保留值D峰面积D/D7、氢焰检测器喷口处火焰的颜色正常时应呈()A红色B黄色C浅蓝色或看不到D跳动的亮点D/C8 .用13X分子筛完全分离下列四种混和气,出峰由先到后的顺序是()0八N2,CH,、COBN2.O2.CH,.COCCH,、.CON2,、O2DN2,、0?CO、CH1D9 .分离非极性组分,通常用非极性固定液,各组分按沸点顺序出峰,()出峰A低沸点组分B高沸点组分C非极性组分D不能确定D/A10 .汽化室温度太低会引起()A峰拖尾B前沿峰C双头峰D平头峰D/BU.指出下列哪些参数改变会引起保

6、留值的增加()A柱长增加B相比增加C增加柱温D载气流速增加D/A12 .用氢火焰离子化检测器,进样不出峰的可能原因是()火焰熄灭B无载体C进样量过大D柱温太高D/A13 .色谱柱长L,虚拟塔板间距离H,色谱柱的理论塔板数n:则三者的关系为()An=H+llBn=LllCn=HLDn=LHD/B14 .热导池检测器不适合分析()A有机气体B15.开启色谱仪时,A开主机电源C开检测器电源无机气体C高分子聚合物D有机液体D/C应首先()B接通载气气路D进行温度设置D/B16 .冷柱上进样的优点是()消除了进样过程中样品不汽化的现象B消除了进样器对样品的歧视效应C解决的没有分流的问题D消除了进样过程带

7、来的误差D/B(D) (A) (B) (C)都是D AEDD根据仪器型号而定DO2、N2、COzD二氧化碳气表17 .要除去担体表面的铁等无机杂质,应当用()酸洗法B碱洗法C硅烷化法D釉化法D/A18 .热导检测器通桥流前应先通载气,为了避免(D或ABCD或ABC)发生。(八)降低热丝寿命(B)热丝氧化(C)热丝烧断19 .毛细管色谱最常用的检测器是(B),ATCDBFIDCFPD20 .在安装毛细管色谱柱时,不同型号的色谱仪插入进样口的长度(D)。A0.2mmB0.7mmC0.5mm21 .在气相技术指标中,与检测器性能无关的是(B).A灵敏度B程序升温的重复性C基线噪音D检测限22 .氢火

8、焰检测器适合分析下列(C)组分中的物质ACH八COxCo2、C2HeBNH3、峪CIICC2H八CILOII23 .在使用高压钢瓶气时要用减压阀进行减压,(C)减压表为反扣。A氧气表B氮气表C氢气表24 .热导检测器的桥流选择与载气有关,若用氢气作载气最佳桥流应是(C)。A50mA100mAB100mA180mAC180mA200mAD200mA280mA25 .气液色谱中,火焰离子化检测器优于热导检测器的原因是(B)A装置简单B更灵敏26 .在气-液色谱中,当两组分的保留时间完全一样时,应采用下列哪种操作可能将两组分分开?(D)A增加色谱柱柱长B改变载气流速C改变载气种类D改变柱温27 .在

9、气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是(B).保留时间B调整保留时间C死时间D相对保留值28 .在气相色谱分析中,定性的参数是(A)。A保留值B峰高C峰面积D半峰宽29 .在气相色谱中,进行定性试验时,实验室之间可以通用的定性参数是(B)。调整保留体积B相对保留值C保留时间D调整保留时间30 .描述色谱柱效能和总分离效能的指标分别为(B)。(八)理论塔板数和保留值(B)有效塔板数或有效塔板高度和分离度(C)分离度或有效塔板高度(D)理论塔板高度和理论塔板数31 .固定其他条件,色谱柱的理论塔板高度,将随载气的线速增加而怎样变化(D)A基本不变B变大C减小D先减小后增大32 .气

10、液色谱中选择固定液的原则是()oA相似相溶B极性相同C官能团相同D分子量相近33 .衡量色谱柱柱效能的指标是(D)A相对保留值B分离度C容量比D塔板数34 .气相色谱中,对大多数有机化合物有很高灵敏度的是()DA火焰光度检测器B热导检测器C硫磷检测器D氢火焰离子化检测器35 .在气相色谱分析中,为了测定苯和二甲苯的异构体组分,请选合适的检测器()DA ECDB TCDC FPDD FID36 .氢火焰离子化检测器色谱仪停机前,首先要关闭(A空气B温度开关C氮气)DD氨气37 .气相色谱分析中,在色谱柱子选定后,首先考虑的色谱条件是(A裁气流速B柱温 C记录仪的走纸速度)BD进样量38 .在气液

11、色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间()CA作用力越小,保留值越小 B作用力越小,保留值越大C作用力越大,保留值越大 D作用力越大,保留值越小39 .在气液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作()DA改变载气的种类B改变载气的速度C改变柱长改变固定液的种类40 .保留时间正常,峰面积变小不可能的原因是()AA进样器垫片漏气B热导池铝丝电流太低C注射器针头漏气D燃气不足41 .在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是()BA吸附能力小的B溶解能力小的C挥发性小的D溶解能力大的42 .使用毛细管色谱进行分析时发现信号很小,可能的原因是()BA分流阀关闭B尾吹阀关闭 C

12、色谱柱需要老化D进样量大43 .用热导检测潴分析裂解气中的氢气含量最好选用()做载气。AA氮气B氮气 C二氧化碳D氧气44 .使用TCD检测器不出峰其原因不可能是()CA漏气45 .色谱仪的气路系统不包括(A气源46 .色谱法具有高选择性是指(B柱温太低 C柱温太高)DB气体净化器C气体流速控制器D没有给定桥流D色谱柱A能分离分配系数很接近的组分B能分离性质极为接近的物质C可分析少到10”一10克的物质D所褥样品少,非常适合于微量和痕量分析47 .高分子多孔小球是由苯乙烯和二乙烯苯聚合而成,由于合成条件和添加成分不同,因而具有不同极性,一般最高使用温度为)C A 100*CB 2000CC 2

13、70,CD 350948 .氢焰出大峰是记录笔突然回到基线以下,可能的原因是(A柱温太低B进样量太大 C载气不纯)BD色谱柱使用不当49 .在气液色谱中起分离作用的主要是()CA载气B50 .不能用FlD进行测定的物质有(A二氧化碳三、判断题:(每题1分,总计50担体 C固定液)A苯 C乙二醇分.)D溶剂D热油1、在气相色谱分析中,载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记,如氮气,瓶外漆黑色,用红色标写“氮”:氢气漆深绿色,黑色标写“氢”()48 FID系统常见不正常情况有不能点火,问题主要出在气路或检测器()49 在关闭气体时可使用针形阀开关()X50 在发现气路某接头漏气时,有人认为只要继续紧固接

14、头螺丝即可消除漏气()X51 氢火焰检测器是浓度性检测器()52 使用氢火焰检测器,氢焰点火时,离子室的温度必须超过IO(TC()53 FID星说是准通用型检测揩,但永久气体在此检测器上无响应。()54 只要柱的分离能力可满足要求,填充柱适合于各种各样的可挥发性样品()55 FID检测器应用最为普遍,一般试验室均要配置主要用于硫化物的检测。()56 .进样量太小可能导致保留时间不重复()57 .在气相色谱中样品的分离是在色谱柱中完成的,而起决定作用的是固定液()58 .保留时间短,半峰宽窄的峰,宜用峰面积定量()X59 .汽化室温度选择必须合理,不宜过高,以防止样品分解或发生化学反应引起定量误

15、差()60 .用氮气作热导池检测器的载气时,所有比赳气导热系数大的被测组分都出反峰()61 .般来说,FlD只对电离势低于氢电离势的有机物产生信号,亦即适用于测定大部分的有机物()62 .进样量的误差在采用归一化法、内标法定量时,会影响定量结果的准确()63 .毛细管柱都可以用溶剂清洗()X64 .色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。()65 .气-液色谱中固定液的选择性可用相对保留值来衡量。()66 .色谱柱形、柱内径、柱长均影响柱效率。()67 .进样量与固定相总量及检测器灵敏度无关。(X)68 .对玻璃柱管可用洗液浸泡,然后用水洗至中性烘干即可使用。(J)69 .对固体吸附剂在使用一定时间后,吸附

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