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1、ICS 65.1 G.25go中华人民共和国国家标准OD23200.552016食品安全国家标准食品中21种熏蒸剂残留量的测定顶空气相色谱法NationalfoodsafetystandardsDeterminationoftwentyonefumigantresiduesinfoods-Headspacegaschromatography20167 27 8 发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。顶空气相色谱法。本标准代替SN/T2238-2008进出Ll食品中21种
2、熏蒸剂残留量检测方法与SN/T22382008相比，主要变化如下：标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；一标准名称中“进出口食品”改为“食品”；一标准范围中增加“其他食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SNZT22382008o食品安全国家标准食品中21种熏蒸剂残留量的测定顶空气相色谱法1范围本标准规定了食品中1,1,1-三氯乙烷、反T,3-二氯丙烯、顺-1,3-二氯丙烯、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、澳二氯甲烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、三二澳氯甲烷、澳仿、1,1,2,2-四氯乙烷、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-
3、三氯苯、六氯丁二烯、1,2-二滨乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷21种熏蒸剂残留量的顶空气相色谱法。本标准适用于玉米、糙米、花生、大豆、小豆等食品中21种熏蒸剂残留量的测定，其他食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理在密封容器内，易挥发的熏蒸剂分子在一定温度下在气固两相间达到动态平衡。此时熏蒸剂在气相中的浓度和它在固相中的浓度成正比，通过
4、对气相中熏蒸剂浓度的测定，即可计算出熏蒸剂的浓度，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1 试剂4.1.1 正己烷（CeHI4）:农残级。4.1.2 无水硫酸钠（NazSOJ:经650灼烧4h,置于干燥器中备用。4.2 标准品熏蒸剂标准品：纯度299%（参见表A.1）。4.3 标准溶液配制43.1三氯甲烷、四氯化碳等21种熏蒸剂标准储备溶液：分别移取适量体积的三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二溟乙烷等21种熏蒸剂，并用其密度（参见表A.1）进行重量计算，用正己烷分别配置成浓度为100OygZmL的标准储备液。该溶液在0C4C冰箱中保存
5、。4.3.2三氯甲烷、四氯化碳等21种熏蒸剂标准混合工作液：根据需要用正己烷配制稀释成适用浓度的标准混合工作溶液，该溶液在0C4C保存。5仪器和设备5.1 气相色谱仪：配有电子捕获检测器。5.2 分析天平：感量0.0Ig和0.0001g。5.3 顶空进样针：LOmU5.4 顶空装置。5.5顶空瓶：20.OmLo5.6密封塑料离心管：50mLo5.7超声波仪。6试样制备与保存6.1 试样制备取代表性样品500g,取样部位按GB-2763的规定执行，装人洁净容器，密封，标明标记。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或残留物含量发生应化。6.2 试样保存试样于一18C以冻保存7分析步骤7.1
6、 提取称取样品5g（精确望0.0Ig）于5OmL具塞塑料离心管中准确加入15.0正己烷容解并超声提取5min,离心。准确移取10.OmL样液于顶空瓶中，立即用内衬聚四氟乙烯薄膜的橡皮塞密封，置于顶空装置中，于60恒额6,5h,抽取260L上部气体供气相色谱分析，7.2 测定7.2.1 气相色谱弁老条件a）色谱HP-624石英毛细管柱，30m0.53mm（内径），膜厚2.05Hnm,或相；b）色谱柱温度40（保持Imin）5Cmini4（fC（保持30mm）;c） 进样口温度；200Cod） 检测器温度：250。e） 载气：氮气，纯度299.999%,流速1.2|11/111历；D进样量：200
7、7.2.2气相色谱测定根据样液中熏蒸剂含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中熏蒸剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定。标准溶液及样液均按2.1规定的条件进行测定。熏蒸剂标准物质和试样的气相色谱图参见图B.1图B.6。7.3空白实验除不称取试样外均按7.17.2的规定执行。果表述按式计算试样中熏蒸剂残留量。XT,(1).Xm式中：X试样中某一熏蒸剂残留量，单位为毫克每千克(mgkg);h样液中某一熏蒸剂的色谱峰高；h,标准工作液中某一熏蒸剂的色谱峰高；c一标准工作液中某一熏蒸剂的浓度，单位为微克每亳升（ng/mL）;V-提取溶剂的体积
8、，单位为毫升（mL）;m一一称取的试样量，单位为克（g）。计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字。9精密度9.1在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。9.2在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。10定限和回归10.1 定限本方法涉及的21种熏蒸剂的定量限均为0.01mgkgo10.2 回收率当添加水平为0.01mgkg0.10mgkg时，21种熏蒸剂在不同基质中的添加Inl收率参见附录E。附录A（资料性附录）21种熏蒸剂标准品信息21种熊蒸
9、剂标准品信息见表A.1。A121种熏蒸剂标准品信息序号样品名称相对分子质量分子式CAS号11,1,1-三氯乙烷33.B5CH3CCl71-55-62反7,3-二氯丙烯110.97CHCl210061-02-63顺-1,3一.氯丙烯110.97CAQ10061-02-54三氯乙烯131.39CCh=Ga)79-01-651,2-二氯丙烷112.9ClliCHCICHtCl78-87-56滨二氯甲烷163.8CHBrCl75-27-471,L2-三氯乙烷133.4CHCl2CH2Cl79-00-58四氯乙烯65.82OCIiCCI1127-18-49溟氯甲烷208.3CHBr2Cl124-48-1
10、10溪仿252.73CHBr37525-2111,1,2,2四氯乙烷167.86CHCI1CHCi27934-5121,3上氯苯147.00CH4Cl254173-1131.4-氯苯147.00CJI4Cl210646-714L2二三氯茉147.00C.UC1,95-50-1151,2,4-三氯苯181.45CJGCl,12082-1161,2,3三氯苯481.4CH4Cl87-61-617六氯丁上烯260.76CCl87-68-3181,2澳乙烷187.88C1IUBr2106-93-4191二氯乙烷98.97C2H4Cl107-06-220四氯化碳153.84cCl56-23-521三氯甲
11、烷119.38CHCl67-66-3附录B（资料性附录）21种熏蒸剂标准品、空白样品和添加祥品气相色谱图21种熏蒸剂标准品、空白样品和添加样品气相色谱图见图R1图B.7。溟氯甲烷：12-1/2-二溟乙烷：13I4 溟仿：,1. 1.2. 2-四氯乙烷:-1. 3-二氯米：17 1.4-二氯苯：181.2-二氯苯:191 . 2 . 4 -三氯苯；20六氯丁二烯；说明：I-三氯甲烷；21.1.1一三烷3四氟化碳，41.2二规乙烷；5-三氯乙烯：61.2-二氯丙烷：7一一浪二氯甲烷：8顺-1.3-二氯丙烯:9反T.3-二氯丙烯：101.1.2-三氯乙烷;11四氯乙烯：2112.3-三版苯BBBJ2
12、1种熏蒸剂标准品气相色谱图05101520253035Gmm图B.2大豆空白祥品气相色谱图05101520253035i,mn图B.3小豆空白样品气相色谱图05101520253035t,nun图B.4花生空白样品气相色谱图18.01219.269CULTURAL56OOOO1997620.5027Og300250200150o101520253035(.min5图R7添加测定低限样品的气相色谱图附录C(规范性附录)实验室内重震性要求实验室内重复性要求见表C.1。表C.1实验室内重复性要求被测组分含量(C)mg/kg精密度%C0.OOL360.001C0.01320.01C0.1220.1C1
13、18Ol14附录D(规范性附录)实验室间再现性要求实验室间再现性要求见表D.1。表DJ实验室间再现性要求被测组分含量(C)mg/kg精密度%C0.001540.001C0.01460.01C0.1340.1C125Ol19附录E（资料性附录）不同基质中21种熏蒸剂的添加回收率不同基质中21种熏蒸剂的添加回收率见表E.10表E.1不同基质中21种It蒸剂的添加回收率序号样品名称回收率，%玉米P-花生大豆小豆11,1.卜三氯乙烷78.0-95.281.0-97.576.596.179.0-98.073.0-98.02反-1,3-二氯丙烯74.098.574.0-98.575.0-98.576.8-98.072.3-98.53顺T,3-二氯丙烯72.094.677.098.073.595.572.0-98.072.098.O4三氯乙烯70
