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1、ICS65.100G25中华人民共和国国家标准GB23200.612016食品安全国家标准食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱一质谱法NationalfoodsafetystandardsDeterminationofprophamresidueinfoods一Gaschromatography-massspectrometry2017-06-18实施2016-12-18发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监，:管理总局本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准代替SN/T2456-2010进出口食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱一质谱法。与SN
2、/T2456-2010相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；一标准名称中“进出口食品”改为“食品”；一标准范围中增加“其他食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T245620IOo食品安全国家标准食品中苯胺灵残留置的测定气相色谱一质谱法1范围本标准规定了食品中苯胺灵残留测定的气相色谱一质谱测定方法。本标准适用于毛豆、芥末菜、芦柑、花生、茶叶、姜、香菇、鳗、猪肉、鸡肝、大米、大豆等食品中苯胺灵残留量的测定和确证。其他食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日
3、期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的苯胺灵用乙酸乙酯一正己烷(1+1,体积比)混合溶剂提取，植物源食品以石墨炭黑固相萃取小柱净化，动物源食品或含脂量高的食品以凝胶渗透色谱(GPC)净化，气相色谱一质谱仪测定及确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为农残级，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1 试剂4.1.1 正己烷(C4)。4.1.2 乙酸乙酯(C4FkOz)4.1.3 氯化钠(NaC1),分析纯。4.1.4 环己烷(CM2)o4. 2溶液配制4.2
4、.1乙酸乙酯一正己烷(1+1,体积比)混合溶剂：量取100mL乙酸乙酯和IOonIL正己烷，混匀。4.2.2 饱和氯化钠溶液：氯化钠加水配成饱和溶液。4.2.3 乙酸乙酯一环已烷（1+1,体积比）混合溶剂：量取100mL乙酸乙酯和IoOmL环己烷，混匀。4.3农药标准品：苯胺灵（PrOPham,CAS号：122-42-9,Ci0HnNO2）标准品纯度与95%。4.4 标准溶液配制4.4.2 标准储备液（100mg/L）:准确称取标准品10Omg,用正己烷溶解并定容至IOomL该标准储备液置于4C冰箱中。4.4.3 标准工作液：根据需要取适量标准储备液，以正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准工
5、作液要现配现用。4.5 材料4.6 .1ENVI-Carb石墨炭黑固相萃取小柱：3mL250mg,或相当者。4. 5.2GPC柱填料：2OgO.038mm0.074mm的Bio-beadsS-X3o5仪器和设备4.1 气相色谱仪：配质量检测器。4.2 凝胶渗透色谱仪。5. 3粉碎机。5. 4组织捣碎机5. 5涡旋振荡器，5.1 分析天平：感量0.0Ig和0.OOOlg.5.2 具螺旋盖聚四氟乙烯塑料离心篱，50mL。5.3 离心机：2500rmino5.4 移液器：ImLL,1061000L6试样制备与保存6.1 取样部位样品取样部位按照C2763的规定执行。在取样和制样过程中，应防止样受到污
6、染或发生残留物含量的变化。6.2 试样制备6.2.1 水果蔬菜类取芦柑、芥菜、毛互、姜、花生等水果及蔬菜有代表性样品至少500g（不可水洗工切碎后，用组织捣碎机将样品加戈浆状，混匀，均分为2份作为试样，分装入洁净盛样袋内，密闭并标识。6.22 大米、大豆、茶叶、食用菌（干）类取茶叶、食唐（于）类等有代表性样品至少300g,用粉碎机粉碎并通过2.64hm孔筛，混匀，均分成2份作为试样，分装入洁净盛样袋内，密闭并标识6.23 3肉制品及内脏类取猪肉、鸡肝、鱼肉等岗及肉制品等有代表性样品至少500g,切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成2份作为迁样，分装入洁净盛样袋内。密闭并标识。6.2
7、4 样保存试样在一18C条件下保存。7.1 提取7.1.1 水果蔬菜类称取5g（精确至0.0Ig）均匀试样，置于50mL具塞塑料离心管中，加氯化钠3g,再加入IOmL乙酸乙酯一正己烷混合溶剂涡旋振荡器混匀30s后，超声提取20min,2500r/min离心3min,取上层有机相于另一试管中，再分别加入5mL乙酸乙酯一正己烷混合溶剂重复提取2次，合并提取液，40C氮吹浓缩至约IInL,按7.2.1步骤净化。7.1.2 茶叶、大米、食用菌（干）类称取2.5g（精确至0.0Ig）均匀试样置于50mL具塞塑料离心管中，加入2.5mL饱和氯化钠溶液，加入5mL乙酸乙酯一正己烷混合溶剂，涡旋振荡器混匀30
8、s,超声提取20min,以2500r/min离心3min,取上层有机相于另一试管中。再分别加入乙酸乙酯一正己烷混合溶剂重复提取2次，合并提取液，40氮吹浓缩至约ImL,按7.2.2步骤净化。7.1.3 用、醐对于鸡肝、猪肉、鱼肉等样品称取5g（精确至0.0Ig）均匀试样置于50mL具塞塑料离心管中，加氯化钠3g,再加入IOmL混合溶剂涡旋振荡器混匀30s,后超声提取20min,2500r/min离心3min,取上层有机相于另一试管中，再分别加入5mL乙酸乙酯一正己烷混合溶剂重复提取2次，合并提取液，40C氮吹浓缩后定容至10.0矶，按7.2.3步骤净化。7.2 净化7.2.1 水果蔬菜类按7.
9、1.1步骤提取的样品，将ENVlYarb小柱装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用3mL乙酸乙酯一正己烷混合溶剂预淋洗小柱，保持流速约为ImL/min。将提取液过ENVl-Carb小柱，再用6mL乙酸乙酯一正己烷混合溶剂洗脱，收集全部洗脱液，置于40下氮吹至近干，用乙酸乙酯定容2.0InL供GC-MS分析。7.22 朝叶、大米、食用菌（干）类按7.1.2步骤提取的样品，将ENVbCarb小柱装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用3mL乙酸乙酯一正己烷混合溶剂预淋洗小柱，保持流速约为ImL/min。将提取液过ENVlYarb小柱，再用6mL乙酸乙酯一正已烷混合溶剂洗脱，收集全部洗脱液，置于40下氮吹至近
10、千，用乙酸乙酯定容1.0mL,供GC-MS分析。7.23 Sv斓按7.L3步骤提取的样品，取5mL提取液过GPC柱，用乙酸乙酯一环己烷（1+1,体积比）混合溶剂洗脱，保持流速4.7mLInir1,收集第30mL第43mL的洗脱液，浓缩至近干，用乙酸乙酯定量至1.0mL,供GC-MS分析。7.3测定7.3.1 气相色谱一质谱参考条件a）色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30mX0.25m（内径），膜厚0.25um,或相当者；b）色谱柱温度：初始温度80,以10CInin上升至130,以0.5Cmin上升至136,以40Cmin上升至280保持2min;c）进样口温度：260;d）离子源:230;
11、e）选择监测离子（mz）:定量离子120;定性离子93,137,179:f）载气：氨气，纯度299.999%,流速ImLmin;g）进样量：IuL;h）进样方式：不分流进样；i）四极杆温度：250;j）三11SS:280oCo7.3.2色谱测定与确证根据试样中被测物的含量情况，选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分析，对标准工作液和样液等体积参插进样。标准工作液和待测样液中苯胺灵的响应值均应在仪器线性响应范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间处有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质谱图中，zl20.93、137、179均出现，所选离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其
12、值在允许范围内（允许范围见表1）则可以判定样品中存在苯胺灵残留。在上述的仪器条件下，苯胺灵的参考保留时间为14.2Inin（参见图B.1）,离子丰度比（mz）93:120:137:179二100:34:42:54。苯胺灵标准品质谱图参见图C.1。表1使用气相色谱一质谱定性时相对离子丰度最大容许误差单位为百分率相对丰度(基峰)502050（含）1020（含）10允许的相对偏差101520507.4空白实验除不加试样外，均按7.17.3的规定执行。8结果计算和表述用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中齿胺灵的含量，Y-AxGx(1)-AXm式中：X-试样中农药或留计，单位为克每千克(m酢g)A-样
13、凝药的峰面积；C标作液中农药的浓度，单位为毫克每升1);V-样品最终定容体积，单位为毫升(mL);f戳浓缩倍数；A,工催液中农药的峰面积；m一程，单位为克(g)。计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字。9精密度9.1 在重复性条件大获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率)，应符合附录D的要求。9.2 在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率)，应符合附录E的要求。10定限和回收率10.1 定量限本方法的定量限为0.005mgkg。10.2 回收率当添加水平为0.005mgkg0.01mgkg0.02mg
14、kg0.05mg/kg时，苯胺灵农药在不同基质中的添加回收率参见附录F。附录A（资料性附录）苯胺灵农药的CAS号、保留时间和监测离子丰度比苯胺灵农药的CAS号、保留时间和监测离子丰度比见表A.1。A.1苯胺灵农药的CAS号、保留时间和监测离子丰度比农药中文名称药英文名称农CAS号分子武相对分子质鱼保留时间min监测离子丰度比%苯胺灵propham122-42C0HijNO2179.2214.293*(100),120(34),137(42),179(54)标记离子为定量离子。附录B（资料性附录）苯胺灵标准品总离子流色谱图苯胺灵标准品总离子流色谱图见图B.1。图B.1苯胺灵标准品总离子流色谱图附录C（资料性附录）苯胺灵标准品质谱图苯胺灵标准品质谱图见图C.1。图C1苯胺灵标准品质谱图附录D飒范性附录)实验室内H性要求实验室内重复性要求见表D.1。0.1实验室内爱黛性要求被测组分含量(C)mg/kg精密度%C0.OOl360.001C0.01320.01C0.1220.1C118Ol14附录E(规范性附录)实验室间再现性要求实验室间再现性要求见表E.1。表E.1实验室间再现性要求被测组分含量(C)mg/kg精密度%C0.0015
