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1、化妆品中丙烯酰胺的检验方法17 .化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法18 .化妆品中筑基乙酸等8种原料的检验方法19 .化妆品中游离甲醛的检验方法20 .化妆品中-熊果苗等4种原料的检验方法附件16化妆品中丙烯酰胺的检验方法DeterminationofAcrylamideinCosmetics1范围本方法规定了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中丙烯酰胺的含量C本方法适用于液态水基类、液态油基类、凝胶类、膏霜乳液类、粉类化妆品中丙烯酰胺含量的测定。2方法提要样品提取、净化后，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对内标法定量，以标准曲线法
2、计算含量。本方法取样量为LOg时，检出浓度为0.01mgkg,最低定量浓度为0.03mgkg03试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 标准品：丙烯酰胺、笊代丙烯酰胺(2.3.3-D3)标准品信息详见附录A。3.2 甲醇，色谱纯。3.3 石油酰(30-60Co)o3.4 甲酸，色谱纯。3.5 5弱甲酸溶液：吸取甲酸(35mL,加水至100mL,摇匀，即得。3.6 0.05%甲酸溶液：吸取甲酸(3.4)0.5mL,加水至100omL,摇匀，即得。3.7 标准储备溶液(1.0mgmL):称取丙烯酰胺标准品(3.1)10mg(精确至0.0
3、0001g),置IOmL容量瓶中，加水使溶解并定容至刻度，摇匀，即得。3.8 标准工作溶液(10.0gmL):精密量取标准储备溶液(3.7)ImLt置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。3.9 标准工作溶液(1.0gmL):精密量取标准储备溶液(3.8)IOmLt置IoomL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。3.10 标准工作溶液(1.0gmL):称取笊代丙烯酰胺(2.3.3-D3)标准品(3.1)IOmg(精确至0.00001g),置100mL容量瓶中，加水使溶解并定容至刻度，摇匀，即得。3.11 内标工作溶液(1.0gmL)：精密量取内标标准储备溶液(3.10)1mL,置1
4、00mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。3.12 微孔滤膜(0.22m)o4仪器和设备4.1 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。4.2 天平O4.3 超声波清洗器C4.4 离心机，转速不低于12000r/min。4.5 涡旋混合仪。5分析步骤5.1 标准系列溶液的制备分别精密吸取1.0gmL的标准工作溶液(3.9)20、50、200L,10.0gmL的标准工作溶液(3.8)50、IO0、200L,置不同的IOmL容量瓶中，分别精密加入LOgmL的内标工作溶液(3.11)200L,用水稀释至刻度，摇匀，配制得丙烯酰胺的质量分数分别为0.02、0.05.0.2x05、1、2mg/kg的标准系列
5、溶液。注：上述标准系列溶液中丙烯酰胺的质量分别为0.02、0.05、0.2、0.5、1、2g,内标的质量均为02g,折算到样品中(称样量以LOg计)，相当于丙烯酰胺的质量分数分别为0.02X0.05X0.2s0.5、1、2mg/kgo5.2 样品处理称取样品LOg(精确至0.001g),精密加入LOgmL的内标工作溶液(3.11)200L,涡旋30s,加水IOmL、石油酸(3.3)IOmL1涡旋Imin,超声处理IOmir1,于12000rmin离心IOmirI,取下层水溶液3mL,加5%甲酸溶液(3.5)60L.石油酸(30-60Co)(3.3)3mL,涡旋30s,于12000rmin离心I
6、omn取下层水溶液，经微孔滤膜(3.12)过滤，取续滤液作为待测溶液。5.3 参考液相色谱-三重四极杆质谱联用条件5.3.1 色谱条件色谱柱：Cm柱(46mml50mm,3.0m),或等效色谱柱；流动相：A:0.05驰甲酸溶液(3.6),B：甲醇(3.2)；梯度洗脱程序见表1；表1流动相梯度洗脱程序0.090108.090108.5010012.0010013.0901019.09010流速：03mL/min；柱温：25Co；进样量：10Lo5.3.2质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESl源）；监测模式：正离子监测模式；监测离子对及相关参数设定见表2（可根据仪器情况调整）。表2监测离子对及相关电
7、压参数设定表编号物质名称母离子（mz）子离子(m/z)CE(eV)1丙烯酰胺2内标72.075.055,0*1854.02458.0*1844.027注：“*”为丙烯酰胺定量离子。仪器的实际情况进行选择。5.4定性判定mz54.0m/z44.0为丙烯酰胺定性离子，可根据所用用液相色谱-串联质谱法对样品进行定性判定，在相同试验条件下，样品中应呈现定量离子和至少一个定性离子的色谱峰,样品中各离子的保留时间应与标准溶液中各离子的保留时间一致;样品色谱图中所选择的监测离子的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰度比的偏差不超过表3规定范围，则可以判断样品中存在丙烯酰胺。表3定性确证时相对离子丰度的最
8、大允许偏差相对离子丰度（k）k50%50%5=k20%20%NQ10%k10%允许的最大偏差20%25%30%50%5.5定量测定在“5.3”项液相色谱-三重四极杆质谱联用条件下，取标准系列溶液（5.1）分别进样,以丙烯酰胺的质量分数为横坐标，丙烯酰胺峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标，进行线性附件17化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法Determinationofdesloratadineandother50kindsofcomponentsincosmetics1范围本方法规定了采用高效液相色谱-质谱法测定化妆品中的地氯雷他定等51种原料，包括定性与定量。本方法适用于膏霜乳液类、液态水
9、基类、液态油基类、凝胶类、面膜类、粉类、蜡基类等化妆品中地氯雷他定等51种原料的定性与定量。2方法提要样品以10mmol/L乙酸核甲醇为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对地氯雷他定等51种原料的检出限均为lngmL,定量下限均为2ngmL,如以取样品0.2g,定容体积50mL计，检出浓度均为0.250gg,最低定量浓度均为0.500gg3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 甲醇，色谱纯。3.2 乙酸筱，色谱纯。3.3 I
10、Ommol/L乙酸镀溶液：称取乙酸镂（3.2）0.77g,加水100omL溶解，用0.22m滤膜过滤。3.4 IOmmoI/L乙酸筱甲醇溶液：称取乙酸铉（3.2）0.77g,加甲醇（3.1）IOoomL溶解，摇匀。3.5 标准储备溶液分别称取地氯雷他定等51种原料的标准品（附表1）IOmg（精确到0.000OIg）置于10mL棕色容量瓶中，加甲醇（3.1）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为LomgZmL的标准储备溶液。置于-18C冰箱中贮存。3.6 混合标准储备溶液分别精密移取各待测组分标准储备溶液（3.5）LomL于IoOmL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1）稀释并定容至刻度，作为混合标准
11、储备液。置于“8C冰箱中贮存。4仪器和设备4.1 液相色谱三重四极杆质谱联用仪。4.2 分析天平。43离心机。4.4 超声波清洗仪。4.5 涡旋混合仪。注：由于部分吩噫嗪类原料在个别液相色谱-三重四极杆质谱联用仪上有残留现象，这可能与其中的管道种类和仪器清洗有关，因此在实验时应确认仪器没有影响实验结果的残留存在。异丙嗪、罗沙替丁醋酸酯等不稳定，储备溶液避光-18C保存。仅作定性判定时，可根据实验室具体储存条件，在不影响定性判定前提下制定储存时间。在定量测定时，临用新制标准储备溶液(3.5).5分析步骤5.1 筛查用混合标准系列溶液的制备分别取混合标准储备液(3.6)适量，用IOmmOI儿乙酸钱
12、甲醇溶液(3.4)进行稀释，配制成各待测组分浓度依次为2、4、10、20、50ngmL的筛查用混合标准系列溶液。5.2 基质标准工作溶液的制备取与待测化妆品配方相同或相近的基质空白样品5份于50mL具塞比色管中(0.2g/份)，分别加入混合标准品储备溶液(3.6)适量，按样品处理操作步骤处理，配制成各待测组分浓度为2、4、10、20、50ng/mL的系列溶液(浓度范围可根据实际情况进行调整)。5.3 样品处理准确称取化妆品样品(实际样品或基质空白样品)0.2g(精确到00001g),置于50mL具塞比色管中，加入1OmmolZL乙酸钱甲醇溶液(3.4)20mL(蜡基、油基等样品先加入12mL四
13、氢吠喃，涡旋分散样品)涡旋30s,使样品分散，冰浴超声20min,用IommOI/L乙酸钱甲醇溶液(3.4)定容至刻度,摇匀。必要时以100oOrmin离心5min取上清液经0.22m微孔滤膜过滤，续滤液作为待测溶液。待测溶液需在4条件下24h内完成测定。5.4 仪器参考条件5.4.1 色谱条件色谱柱：C8柱(3.0mml00mm,1.8m),或等效色谱柱；流动相：溶液A：IOmmoI/L乙酸铉溶液(3.3),溶液B：甲醉(3.1),梯度洗脱程序见表1;表1流动相的梯度洗脱程序09010450506356514010020010020.19010259010流速：0.3mL/min；柱温：30
14、；进样量:2L;样品盘温度：4C。5.4.2 质谱参考条件离子源：电喷雾离子源(ESl源)；监测模式：正离子、负离子多离子反应监测模式，监测离子对及相关参数设定见表2(可根据仪器情况调整)；04min：不进入质谱仪分析，4-18min：进入质谱仪分析，1825min:不进入质谱仪分析。表2地氯雷他定等51种原料的监测离子对及相关参数设定表序号组分母离子(mz)子离子(mz)Frag(V)CE(V)1法莫替丁338.1189.1*259.1901582雷尼替丁315.2176.0*130.010515253西咪替丁253.1159.2*117.09510134尼扎替丁332.1155.0*232.111518155罗沙替丁酷酸酯349.2222.1*107.013523456非尼拉敏241.2196.1*167.010010507多西拉敏271.1182.2*167.19512368依匹斯汀250.1193.0*131.016538359阿伐斯汀349.2278.0*260.01101328序号组分母离子(mz)子离子(mz)Frag(V)CE(V)美沙毗林
