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1、ICS65.100.20CCSG25团体标准T/ZNXXXX202350%异丙甲草胺水乳剂50%Metolachloremulsion,oilinwater（征求意见稿）2023 -XX-XX 发布2023-XX-XX实施浙江省农药工业协会发布前言ll_Toc1411732021范围12规范性引用文件13术语和定义14技术要求14. 1外观14. 2技术指标15试验方法25. 1一般规定25. 2取样25. 3鉴别试验25. 4外观25.5 异丙甲草胺质量分数的测定35.6 杂质的测定45.7 PH值的测定75. 8倾倒性的测定75.9持久起泡性的测定75. 10乳液稳定性试验75.11低温稳
2、定性试验75. 12热储稳定性试验76检验规则76. 1出厂检验77. 2型式检验76. 3判定规则77验收和质量保证期87. 1验收88. 2质量保证期88标志、标签、包装、储运89. 1标志、标签和包装810. 2储运8附录A（资料性）异丙甲草胺的其它名称、结构式和基本物化参数9-.Z-刖三本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省农药工业协会提出。本文件由浙江省农药工业协会归口。本文件起草单位：杭州颖泰生物科技有限公司、上虞颖泰精细化工有限公司。本
3、文件主要起草人：何红东、邵国强、方健、胡红星、徐惠云、周辰。50%异丙甲草胺水乳剂1范围本文件规定了50%异丙甲草胺水乳剂的技术要求、试验方法、检验规程、验收和质量保证期及标志、标签、包装、储运。本文件适用于50%异丙甲草胺水乳剂产品的质量控制。注：异丙甲草胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录M2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性应用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601农药PH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药
4、验收规则GBZT1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136-2021农药热储稳定性测定方法GBZT19137-2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T31737农药倾倒性测定方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求4. 1外观类白至黄色的乳状液，久置可有少量分层，轻微摇动或搅动仍为均匀乳状液。4.2技术指标应符合表1要求。表150%异丙甲草胺水乳剂控制项目指标项目指标异丙甲草胺质量分数/%50.0S2-乙基-6-甲基苯胺（杂质1）gkg0.52匚
5、乙基-6-甲基-N-Q-甲氧基-1-甲基乙基）苯胺（杂质2）ZgZkg2.02匚乙基甲基2氯乙酰苯胺（杂质基gkg2.0PH值5.08.0倾倒性倾倒后残余物/%5.0洗涤后残余物/%0.5持久起泡性（Imin后）ZmL60乳液稳定性（稀释200倍）量筒中无乳油（膏），沉油和沉淀析出低温稳定性冷储后，离心管底部离析物体积不超过0.3mL热储稳定性热储后，异丙甲草胺的质量分数应不低于储前测得的异丙甲草胺质量分数的95%,杂质1、杂质2、杂质3、PH和乳液稳定性仍应符合文件要求5试验方法警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施
6、。5.1 一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸储水。检验结果的判断按GB/T81702008中4.3.3进行。5.2 取样按GB/T1605-2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终取样量一般不少于100omL。5.3 鉴别试验液相色谱法一本鉴别试验可与异丙甲草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中异丙甲草胺的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%之内。5.4 外观目测法。5.5 异丙甲草胺质量分数的测定5. 5.1方法提要试样用流动相溶解，以乙腊+磷酸水为流动相，使用以CB为填料的不锈钢
7、柱和紫外检测器，在波长235nm下对试样中的异丙甲草胺进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。5. 5.2试剂和溶液5.5.2.1乙情：色谱级。5.5.2.2异丙甲草胺标样：已知质量分数，3298.0%。5.5.2.3磷酸。5.5.2.4水：新制二次蒸储水。5.5.3仪器5.5.3.1高效液相色谱仪：带自动进样器，具有可变波长紫外检测器和色谱工作站。5.5.3.2色谱数据处理机或工作站。5.5.3.3色谱柱：15Omm4.6mm（i.d）不锈钢柱，内装C8、5卬）填充物（或等同效果的色谱柱）。5.5.3.4超声波振荡器。5.5.3.5微孔过滤器：滤膜孔径0.45m05.5.4液相色谱操作条
8、件5. 5.4.1流动相：H乙H青:水（HR）调PH=3）1=55:45,经滤膜过滤，并进行脱气。6. 5.4.2流速：LomL/min。7. 5.4.3柱温：300Co8. 5.4.4检测波长：235皿9. 5.4.5进样量：5Lo10. 5.4.6保留时间：异丙甲草胺7min。上述液相色谱操作条件系典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的异丙甲草胺标样溶液和50%异丙甲草胺水乳剂试样溶液高效液相色谱图分别见图1和图2。标引序号说明：1 一异丙甲草胺：图1异丙甲草胺标样溶液液相色谱图标引序号说明：1一异丙甲草胺:图250%异丙甲草胺水乳剂试样溶液液相色
9、谱图5.5.5测定步骤5.5.5.1标样溶液的配制称取异丙甲草胺标样约0.05晨精确至0.0001g)于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度,超声波振荡2min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。5.5.5.2试样溶液的配制称取约OJg的试样(精确至0.00(Hg)于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，超声波振荡2Inin使试样溶解，冷却至室温，摇匀。经微孔过滤器过滤，源液待测。5.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针异丙甲草胺峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.6计算将测得的两针试
10、样溶液以及试样前后两针标样溶液中的异丙甲草胺峰面积分别进行平均。试样中异丙甲草胺质量分数。I(%)按式计算：A7m,八=!(1)A1XTW2式中：A1-标样溶液中异丙甲草胺峰面积的平均值；A2-试样溶液中异丙甲草胺峰面积比的平均值；阳|一异丙甲草胺标准品的质量，单位为克(g)；加2一试样的质量，单位为克(g)；标样中异丙甲草胺的质量分数，单位为百分号()；一试样中异丙甲草胺的质量分数，单位为百分号()。5.5.7允许差两次平行测定结果之差应不大于0.6%,取其算术平均值为测定结果。5.6杂质的测定5.6.1方法提要试样用乙精溶解，以邻苯二甲酸二甲酯为内标物，以5%苯甲基硅酮毛细管柱和氢火焰离子
11、化检测器，对试样中的杂质1、杂质2、杂质3进行气相色谱分离和测定，内标法定量。5.6.2试剂和溶液5.6.2.1乙懵。5.6.2.2杂质1标样：已知质量分数，3298.0%。5.6.2.3杂质2标样：己知质量分数，3298.0%。5.6.2.4杂质3标样：己知质量分数，3298.0%。5.6.2.5内标物：邻苯二甲酸二甲酯，应没有干扰分析的杂质。5.6.2.6内标溶液：称取邻苯二甲酸二甲酯Slg,置于50OmL容量瓶中，用乙情溶解并稀释至刻度，摇匀。5.6.3仪器5.6.3.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。5.6.3.2色谱数据处理机或工作站。5.6.3.3色谱柱：30mX0.32mm(i
12、.d.)毛细管柱，内壁涂键合5%苯甲基硅酮，膜厚0.25m(或具同等效果的色谱柱)。5.6.4气相色谱操作条件5.6.4.1温度：柱温135保持7.5min,以40Cmin升温至160保持4min,再以40C/min升温至240保持8min,气化温度250,检测器温度250。5.6.4.2气体流量(mL/min)：氮气(N2)2,氢气(H2)30,空气300,补偿气25。5.6.4.3分流比：20:1。5.6.4.4进样体积(HL)：1.0。5.6.4.5保留时间(min)：杂质1为3.3,内标物为6.7,杂质2为8.0,杂质3为11.0。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器的特点，对给定操作
13、参数作适当调整，以获得最佳效果。典型的杂质标样溶液和50%异丙甲草胺水乳剂试样溶液杂质1、内标物、杂质2、杂质3的气相色谱图分别见图3和图4。标引序号说明：I-杂质I：2-内标物:3-杂质2：4杂质3。图3杂质标样溶液气相色谱图24标引序号说明：卜杂质1:2-内标物；3-杂质2；4-杂质3。图450席异丙甲草胺水乳剂试样溶液气相色谱图5.6.5测定步骤5.6.5.1标样溶液的制备称取杂质1标样0.07g（精确至O.OOOIg）,杂质2标样0.07g（精确至0.0001g）,杂质3标样0.11g（精确至0.0001g）,分别置于50mL容量瓶中，加乙懵溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移上述杂质1
14、标样溶液1.0mL、杂质2标样溶液10.0mL、杂质3标样溶液5.0mL置于另一50mL容量瓶中，加乙情溶解并稀释至刻度，摇匀。移取上述混合标样溶液5.0mL置于IOmL具塞玻璃瓶中，用移液管加入5.0mL内标溶液，摇匀。5.6.5.2试样溶液的制备称取试样0.4g（精确至0.0001g）,置于10mL具塞玻璃瓶中，用与5.6.5.1同一支移液管加入5.0mL内标溶液，再加入5.0mL乙睛，摇匀。5.6.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针标准样品与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针杂质1（杂质2、杂质3）与内标物峰面积之比相对变化小于10%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.6.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杂质1（杂质2、杂质3）与内标物的峰面积之比，分别进行平均。试样中杂质1（杂质2、杂质3）的质量分数。2（gkg）按式（2）计算：ln4k式中：一标样溶液中杂质1（杂质2、杂质3）峰面积与内标物峰面积比的平均值;/2试样溶液中杂质1（杂质2、杂质3）峰面积与内标物峰面积比的平均值;ma杂质1（杂质2、杂质3）标样的质量，单位为克（g）；m1一试样的质量，单位为克（g）;一标样中杂质1（杂质2、杂质3）的质量分数，单位为百分号（）；（02一试样中杂质1（杂质2、杂质
