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1、饲料检验化验员培训饲料检验化验员培训主要内容主要内容n饲料中粗纤维的测定n饲料中粗蛋白质的测定n饲料中粗脂肪的测定n饲料粒度测定饲料中粗纤维的测定饲料中粗纤维的测定一、原理一、原理n利用粗纤维既不溶于稀酸、稀碱,又不溶于醚和醇的特性,用一定浓度的酸和碱,在特定的条件下消煮样品,再用乙醚、乙醇处理,再经高温灼烧扣除矿物质的量即为粗纤维。二、主要仪器二、主要仪器1.烘箱2.高温炉3.抽滤装置4.200目尼龙网三、试剂1.1.25硫酸2.1.25氢氧化钠3.95乙醇4.乙醚5.石蕊试纸(红、蓝)四、测定步骤1.称取1g试样(m1)。2.1.25硫酸煮30m。蒸馏水洗至中性(蓝色石蕊试纸不变色即可)。
2、可水解大部分淀粉、部分半纤维素和蛋白质。将滤布上的残渣小心、无损地用1.25热的氢氧化钠冲洗至原来的烧杯。3.1.25氢氧化钠微沸30min。用铺有已知质量的无灰滤纸(m2)的布氏漏斗减压抽滤,用热的蒸馏水洗至中性(红色石蕊试纸不变色即可)。可水解大部分蛋白质,除去脂肪和大量的木质素,并水解大部分半纤维素。四、测定步骤4.25ml乙醚处理。5.25ml乙醇处理。6.滤纸和残渣置于坩埚,130 2h后冷却称重(m3)。7.将滤纸、残渣和坩埚550灼烧1h后冷却称重(m4)。四、测定步骤五、计算nCF在10以上,允许绝对偏差为0.4,CF在10以下时,允许相对偏差为4。100(%)1243mmmm
3、CF六、注意事项1.先酸处理后碱处理,否则,饲料中的碳水化合物和氢氧化钠形成胶体状化合物,难以过滤。2.在酸碱处理过程中,应保持酸碱溶液的浓度。3.处理后静置时间不能太长,以免引起误差。4.残渣必须洗涤干净,转移残渣及过滤时不要损失。5.应按规定进行。饲料中粗蛋白质的测定 一、适用范围一、适用范围本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、和单一饲料中粗蛋白含量的测定二、原理二、原理2 NH2(CH2)COOH+13H2SO4(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O 消化消化 (NH4)2SO4+2NaOH 2NH3+2H2O+Na2SO44H3BO3+NH3 NH4HB4O7+5H2O.蒸馏
4、蒸馏NH4HB4O7+HCl+5H2O NH4Cl+4H3BO3滴定滴定 三、仪器及试剂 -分析天平:感量0.0001g。-消煮炉或电炉。-滴定管:酸式,25 ml。-凯氏烧瓶:250ml。-凯氏蒸馏装置.-锥形瓶:150、250ml。-容量瓶:100ml。饲料分析常用仪器饲料分析常用仪器半微量凯氏蒸馏装置饲料分析常用仪器全自动凯氏定氮仪测定步骤1、试样的消煮、试样的消煮 2、氨的蒸馏、氨的蒸馏 3、滴定、滴定4、空白测定、空白测定 五、测定结果的计算%10025.60140.0)(%粗蛋白112VVmcVV六、测定结果的重复性n当粗蛋白质含量在当粗蛋白质含量在25%以上,允许相对以上,允许相
5、对偏差为偏差为1%;当粗蛋白质含量在;当粗蛋白质含量在10%25%,允许相对偏差为,允许相对偏差为2%;当;当粗蛋白质含量在粗蛋白质含量在10%以下,允许相对偏以下,允许相对偏差为差为3%。七、注意事项 n风干试样的称取量,应使样品中含氮量为风干试样的称取量,应使样品中含氮量为580mgn催化剂加入量不能过多,虽然过多可缩短消化时间,催化剂加入量不能过多,虽然过多可缩短消化时间,但盐浓度过高消化管内容物冷却后易结块但盐浓度过高消化管内容物冷却后易结块n浓盐酸量以淹没样品为宜,脂肪含量较高的样品,可浓盐酸量以淹没样品为宜,脂肪含量较高的样品,可适当增加用量。适当增加用量。n为防止消煮过程中硫酸消
6、耗过多,一般在凯氏烧瓶口为防止消煮过程中硫酸消耗过多,一般在凯氏烧瓶口插入一个小漏斗,以减少硫酸损失插入一个小漏斗,以减少硫酸损失饲料中粗脂肪的测定n适用范围适用范围 本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、和单一饲料中粗脂肪本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、和单一饲料中粗脂肪含量的测定含量的测定n原理原理 在索氏脂肪提取器中用乙醚反复提取试样,称提取物的在索氏脂肪提取器中用乙醚反复提取试样,称提取物的重量,测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。重量,测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。3、仪器及试剂n电热恒温水浴锅电热恒温水浴锅 n恒温烘箱:恒温烘箱:50100n索氏脂肪提取器:索氏脂肪提取器:100或或150ml
7、;n滤纸或滤纸筒:中速,脱脂;滤纸或滤纸筒:中速,脱脂;n无水乙醚,分析纯。无水乙醚,分析纯。4、测定方法n蓄脂瓶法(直接法)蓄脂瓶法(直接法)n滤纸包法(间接法)滤纸包法(间接法)滤纸包法测定步骤n索氏提取器安装索氏提取器安装n滤纸包的准备滤纸包的准备n样品的抽提前烘干样品的抽提前烘干n抽提抽提n样品的抽提后烘干样品的抽提后烘干滤纸包的准备6、计算%10012mmm粗脂肪重复性:粗脂肪含量在重复性:粗脂肪含量在10%10%以上以上(含含10%)10%),允许相对偏差,允许相对偏差为为3%3%;粗脂肪含量在;粗脂肪含量在10%10%以下时,允许相对偏差为以下时,允许相对偏差为5%5%。7、注意
8、事项n滤纸包的包法滤纸包的包法n乙醚为易燃物,本实验进行过程中实验乙醚为易燃物,本实验进行过程中实验室应禁止明火室应禁止明火n取放烘干后的盛醚瓶以及包样品的时候,取放烘干后的盛醚瓶以及包样品的时候,应避免直接与瓶或样品接触,避免手上应避免直接与瓶或样品接触,避免手上的油、汗等污渍污染样品和盛醚瓶的油、汗等污渍污染样品和盛醚瓶 配合饲料粉碎粒度测定方法一、原理一、原理饲料样品通过标准筛后,分别进行称重,饲料样品通过标准筛后,分别进行称重,计算其含量。计算其含量。配合饲料粉碎粒度测定方法仪器设备仪器设备1.标准编织筛2.摇筛机:统一型号电动摇筛机。3.天平:感量为0.01g。筛目(目英寸)4681216净孔边长(mm)5.003.202.501.601.25测定步骤n从原始样品中称取试样100 g,放入规定筛层的标准编织筛内,开动电动机连续筛10 min,筛完后将各层筛上物分别称重。n过筛的损失量不能超过1,双试验允许误差不超过1结果计算与注意事项n该筛层上留存百分率()n配合饲料粉碎粒度的测定应注意:测定结果以统一型号的电动摇筛机为准,在该摇筛机未定型与普及前,各地暂用测定面粉粗细度的电动筛筛理(或以手工筛5min计算结果)。n筛分时若发现完整的谷粒,应加以称重并记载。该筛层上留存粉料的质量试样质量X100