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1、食品分析教案（第21次课2学时）一、授课题目第十二章食品添加剂的测定第一节概述第二节几种甜味剂的检测第三节几种常用防腐剂的检测二、教学目的和要求学习本章内容，要求学生明确测定添加剂的重要性；了解各种甜味剂和防腐剂的测定方法。三、教学重点和难点重点：甜味剂和防腐剂的测定方法难点：糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸甲的测定方法四、主要参考资料1、大连轻工业出版社等合编.食品分析.中国轻工业出版社，1996年6月。五、教学过程第十二章食品添加剂的测定第一节概述一、食品添加剂的种类食品添加剂一一是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。 这些物质本身不作为食用目的，
2、也不一定有营养价值。但不包括污染物、残留农药。 食品添加剂的种类很多，按其来源分为：（1）天然食品添加剂利用动、植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料,经过提取、加工所得到的物质。如：Vc、淀粉糖浆、植物色素等。（2）化学合成添加剂通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质。 目前我国允许使用，并制订了国家标准食品添加剂使用卫生标准，分类有:酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它22类1500种（世界现在有4000多种）二、食
3、品添加剂的安全使用和管理天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。要控制加入量。关于人体每天允许食用量ADl值，可查书得到。ADIAcceptableDailyIntakeForMan（由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）名称ADI（mg/kg体重）NaNO200.2苯甲酸05山梨酸025些食品添加剂在不同的食品中添加的限量添加剂名称食品加入限量（mgkg）NaNO2午餐肉125NaNO3午餐肉h（2）性质 难溶于水，易溶于乙醇、乙醛、氯仿、碳酸钠水溶液及稀氨水 对热不稳定，长时间加热失去甜味2、糖精钠一一水溶性好，在酸性条件下溶于乙醍，热稳定性比糖精好，甜度为蔗糖的
4、200700倍。糖精钠、糖精对人体无营养价值，不分解、不吸收，随尿排出，致癌性有争议，ADI值02.5o3、使用 婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。 果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。 食品添加剂使用卫生标准规定：酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包，糖精汁、果汁（味）型饮料0.15g/kg用于瓜子L2g/kg（最大用量）用于话梅、陈皮类5.0g/kg 可与规定的其他甜味剂混合使用。 美国香味和萃取物制造者协会规定，糖精最高参考用量为：软饮料72mgkg;冷饮150mg/kg；糖果21002600mgkg,焙烤食品12m
5、g/kgo(二)测定方法GB/T5009.282003：HPLC、薄层色谱、离子选择电极1、 HPLC法原理：样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 中性：糖精钠 过滤：用滤膜，防止堵塞利用高效液相色谱法在测定糖精钠时，也可同时测定山梨酸和苯甲酸。2、酚磺敞比色法(1)原理样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醛提取分离后，与酚和硫酸在175C作用，生成酚磺酸，再与氢氧化钠反应产生红色溶液，与标准系列比较定量。(2)说明(P213)本法受温度影响较大，要使糖精充分与酚在硫酸作用下生成酚磺麟，应严格控制在175士2
6、温度下反应2小时。苯甲酸等有机物对测定有干扰，故要通过碱性氧化铝层析柱以排除干扰。3、薄层色谱法原理：样品经处理除去蛋白质、果胶、C02、酒精等杂质后，在酸性条件下，用乙醛提取食品样品中的糖精钠,经薄层层析分离后用溟甲酚绿一滨甲酚蓝混合指示剂显色后，与标准样品的斑点进行比较定性。在经薄层色谱分离、显色后与标准比较，进行半定量测定。4、其他方法简介(P214)纳氏试剂一一奈氏试剂，测NH；二、介绍：1、阿斯巴甜(ASPARTAME)(蛋白糖)(合成)学名：天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯是天门冬氨酸+苯丙氨酸组成的二肽甜味剂，甜度是蔗糖的180200倍。在体内不需要胰岛素参与代谢，直接水解成两种氨基酸为人
7、体吸收。2、阿力甜(AIitanIe)是一种以L一天冬氨酸+D一丙氨酸组成的二肽酰胺，甜度比蔗糖高2000-2900倍，比糖精高27倍，比甜蜜素高50倍。3、甜蜜素环己基氨基磺酸钠(合成)白色粉末，溶于水，对热、光、空气、碱稳定，甜度为蔗糖的30倍。4、甜菊糖昔（从甜叶菊中提取，可用于糖尿病人），甜度为蔗糖的200300倍。这些甜味剂的检测主要有：HPLC法、分光光度计法等。第三节几种常用防腐剂的检测一、概述1、定义防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的一类物质的总称。虽然有些防腐剂被认为是比较安全的，但长期或大量使用不行，应尽量少用甚至不用。防腐剂还在烟草、化妆
8、品、牙膏、药品中应用。2、防腐剂的品种：目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。新开发的：果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醉、类黑精、葡萄糖氧化酶、，惠液、富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白等。禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、奈酚、焦碳酸二乙酯等。二、苯甲酸（钠）和山梨酸（钾）的检测（一）概述1、苯甲酸苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水，使用不便，实际生产多用其钠盐。苯甲酸钠易溶于水和乙醉，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH2.54
9、其抑菌作用较强，当pH5.5时，抑菌效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸贰从尿中排出，不在人体积累。苯甲酸的毒性较小。2、山梨酸山梨酸又名花楸酸，（CHbCH=CHCH=CHCOOH）己二烯一（2,4）一酸，为无色、无嗅的针状结晶，难溶于水。山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在体内最后成CO2和水。（二）苯甲酸（钠）和山梨酸（钾）的测定方法:（GB/T5009.29-2003）1、气相色谱法一一氢焰检测器，两种同时测。2、高效液相色谱法一一同时测这两种及糖精钠
10、。样品加温除去二氧化碳和乙醇，调PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。3、薄层色谱法。4、紫外分光光度法苯甲酸：P220山梨酸：样品经氯仿（三氯甲烷）提取后，再加人碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。5、滴定法测苯甲酸（适于样品中苯甲酸含0.1%以上）原理：于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醛提取试样中的苯甲酸，再将乙醛蒸去，溶于中性酸醉混合液中，最后以标准碱液滴定。六、作业课后习题7。七
11、、课后记食品分析教案（第22次课2学时）一、授课题目第十二章食品添加剂的测定第四节发色剂的检测第五节漂白剂的测定第六节食用合成色素的检测二、教学目的和要求要求学生了解发色剂、漂白剂和合成色素的测定方法。三、教学重点和难点重点：各种发色剂、漂白剂和合成色素的测定方法。难点：亚硝酸盐、盐硫酸盐的测定方法。四、主要参考资料1、大连轻工业出版社等合编.食品分析.中国轻工业出版社，1996年6月。2、http:/WW3、GBT5009.33-1996五、教学过程第四节发色剂的检测一、概述1、定义又名护色剂或呈色剂，是能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。常用的有亚硝酸盐、硝酸盐。2、作用机理：亚硝酸盐和硝
12、酸盐亚硝酸亚硝基（NO）+肌红蛋放出白亚硝基肌红蛋白（MbNO）（鲜艳的亮红色）臻基（一SH）亚硝基血色原（鲜红色）从而赋予食品鲜艳的红色。同时，亚硝酸盐对抑制微生物的增殖有一定作用，与食盐并用可增加抑菌，对肉毒梭状芽抱杆菌有特殊抑制作用。在微生物作用下，硝酸盐还原为亚硝酸盐，亚硝酸盐在肌肉中乳酸的作用下生成亚硝酸，而亚硝酸极不稳定，可分解为亚硝基，并与肌肉组织中的肌红蛋白结合，生成鲜红色的亚硝基肌红蛋白，使肉制品呈现良好的色泽。但由于亚硝酸盐是致癌物质一一亚硝胺的前体，因此在加工过程中常以抗坏血酸钠或异构抗坏血酸钠、烟酰胺等辅助发色，以降低肉制品中亚硝酸盐的使用量。3、硝酸盐固体加热放出氧亚
13、硝酸盐4、亚硝酸盐和硝酸盐作为食品添加剂，过多地使用对人体产生毒害作用。亚硝酸盐与仲胺反应生成具有致癌作用的亚硝胺。5、亚硝酸盐对氟化物中毒者是最好的解毒剂。6、我国食品添加使用卫生标准（GB27601996）规定：亚硝酸盐用于腌制肉类、肉类罐头、肉制品时的最大使用量为0.15g/kg,硝酸钠最大使用量为0.5g/kg,残留量（以亚硝酸钠计）肉类罐头不得超过0.05gkg,肉制品不得超过0.03g/kgo二、亚硝酸盐的检测（GB/T5009.33-2003）食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定（一）格里斯试剂比色法1.原理样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸茶乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为538nm,可测定吸光度并与标准比较，定量。2.说明见223页。盐酸泰乙二胺有致癌作用，使用时应注意安全。三、硝酸盐的检测（一）镉柱法1、原理样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后，得到提取液，将提取液通过镉柱，在pH9.69.7的氨缓冲液中，使其中的硝酸根还原为亚硝酸根，然后利用盐酸泰乙二胺法测定亚硝酸盐的总量，由总量减去还原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含量。再乘以换算系数，即得硝酸盐含量。在镉柱中，镉定量地将
