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1、实验二实验二 药用辅料氢氧化钠的含量测定药用辅料氢氧化钠的含量测定液体制剂液体制剂正常人体的细胞内液pH 值为7.0，细胞外液pH 值为7.4，血液pH 值在7.4 左右药物稳定性受溶剂pH 值的影响pHpH调节剂调节剂【企业药品标准摘选企业药品标准摘选】n1.1.硫酸滴定液（硫酸滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）的配制与标定）的配制与标定n配制：配制：取硫酸取硫酸6.0ml6.0ml，缓缓注入适量水中缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至冷却至室温，加水稀释至1000ml1000ml，摇匀。，摇匀。n标定：标定：取在取在270270300300干燥至恒重的基准物干燥至恒重的基准物质
2、无水碳酸钠约质无水碳酸钠约0.3g0.3g，精密称定精密称定，置，置250ml250ml锥形瓶中，加水锥形瓶中，加水50ml50ml使溶解，加甲基橙指示使溶解，加甲基橙指示液液2 2滴，用配好的滴定液滴定至滴，用配好的滴定液滴定至溶液由黄色溶液由黄色变为变为橙红色橙红色，记录消耗滴定液的体积，并计，记录消耗滴定液的体积，并计算该算该滴定液的的浓度滴定液的的浓度.n要求：要求：n=5，相对平均偏差相对平均偏差0.1%，F（实际（实际浓度浓度/规定浓度）规定浓度）=15%。2.氢氧化钠的含量测定氢氧化钠的含量测定n取本品取本品约约0.2g，精密称定，置，精密称定，置250ml锥形瓶锥形瓶中，加新沸
3、过的冷水中，加新沸过的冷水25ml使溶解，加使溶解，加酚酞指酚酞指示液示液3滴滴，用硫酸滴定液（，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至）滴定至红色消失红色消失，记录消耗硫酸滴定液（，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积的体积(V1)；加入甲基橙指示液；加入甲基橙指示液2滴，继续滴滴，继续滴加硫酸滴定液（加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色至显持续的橙红色，记录消耗硫酸滴定液（记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积）的体积(V2)。根据前后两次消耗硫酸滴定液（根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的）的体积，算出供试量中的总碱含量及体积，算出供试量中的总碱含量
4、及Na2CO3的的含量，并判定本批氢氧化钠是否符合规定。含量，并判定本批氢氧化钠是否符合规定。nn=3，相对平均偏差，相对平均偏差0.3%，本品，本品含总碱量应为含总碱量应为97.0%100.5%；其中碳酸钠（其中碳酸钠（Na2CO3）不得过）不得过2.0%。要求：要求：【思考题思考题】1.药品标准的理论依据药品标准的理论依据n标定硫酸滴定液（标定硫酸滴定液（0.1mol/L）的理）的理论依据与计算公式？论依据与计算公式？答：标定硫酸的理论依据为答：标定硫酸的理论依据为 Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2423242106100011SOHCONaSOHVmc 答：答：2N
5、aOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO42NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2 +2H2OV1V2氢氧化钠氢氧化钠(NaOH)含量测定的理论含量测定的理论依据、计算公式？依据、计算公式？mMVVcNaOHSOHNaOH1000)(12(%)2142碳酸钠（碳酸钠（NaNa2 2COCO3 3）含量测定的理论依据）含量测定的理论依据及计算公式及计算公式 答：答：2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO42NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2 +2H2OV2V2mMVcCONaSOHCONa10002(
6、%)3242322本氢氧化钠试剂的含量测定为什么采用本氢氧化钠试剂的含量测定为什么采用酚酞、甲基橙两种指示剂？酚酞、甲基橙两种指示剂？答：答：因为因为Na2CO3的第一变色点为的第一变色点为8.34，需要，需要酚酞酚酞(8.09.6)作指示剂作指示剂;Na2CO3的第二变色点为的第二变色点为3.87，需要甲基，需要甲基橙橙(3.1 4.4)作指示剂。作指示剂。滴定混合碱时，若滴定混合碱时，若V1 V2时，试时，试样的组成如何？样的组成如何？n答：有可能是答：有可能是Na2CO3与与NaHCO3的混的混合物。合物。2.仪器与试药仪器与试药本试验将使用的主要仪器？本试验将使用的主要仪器？答：仪器：
7、酸式滴定管（答：仪器：酸式滴定管（50mL）；锥形瓶）；锥形瓶（250mL）；量筒（）；量筒（100mL）；电子天平；）；电子天平；称量瓶称量瓶本试验将使用的主要药品与试剂？本试验将使用的主要药品与试剂？n答：药品：答：药品：NaOH；n试剂：试剂：H2SO4滴定液（滴定液（0.1mol/L）;酚酚酞指示剂；甲基橙指示剂；无水酞指示剂；甲基橙指示剂；无水Na2CO3(基准物质基准物质)；3.操作注意事项操作注意事项n主要安全问题是什么？主要安全问题是什么？n答：答：NaOH不要弄到眼睛、皮肤和衣服上；不要弄到眼睛、皮肤和衣服上；影响本实验影响本实验精密度精密度的主要因素有哪些？的主要因素有哪些
8、？n答：称样或滴定要一个人操作。答：称样或滴定要一个人操作。影响本实验影响本实验准确度准确度的主要因素有哪些？的主要因素有哪些？n答：答：na、称量的准确性；、称量的准确性；nb、滴定体积的准确性；、滴定体积的准确性；nC、滴定速度。、滴定速度。在硫酸滴定液（在硫酸滴定液（0.1mol/L）标定中，）标定中，如果无水碳酸钠不进行恒重处理，将会如果无水碳酸钠不进行恒重处理，将会影响准确度还是精密度？为什么？影响准确度还是精密度？为什么？n答：影响准确度，如果未恒重，则无答：影响准确度，如果未恒重，则无法获得硫酸滴定液的准确浓度。法获得硫酸滴定液的准确浓度。氢氧化钠的含量测定中，为什么需加氢氧化钠
9、的含量测定中，为什么需加“新沸过的冷水新沸过的冷水”，如果加的是水，如果加的是水，将将会影响准确度还是精密度会影响准确度还是精密度？为什么？为什么？n答：会影响准确度，因为水中含有答：会影响准确度，因为水中含有CO2会使会使Na2CO3测定结果偏大测定结果偏大.氢氧化钠的含量测定中，滴速过快或氢氧化钠的含量测定中，滴速过快或过慢均会影响准确度还是精密度？为什过慢均会影响准确度还是精密度？为什么？么？答：答：会影响准确度。会影响准确度。因为过快会使局部酸度过大，使碳酸根变因为过快会使局部酸度过大，使碳酸根变成二氧化碳挥发；过慢会使碱液接触空气成二氧化碳挥发；过慢会使碱液接触空气时间延长，吸收更多
10、的二氧化碳，从而影时间延长，吸收更多的二氧化碳，从而影响准确度。响准确度。如果分析天平或滴定管事先没有校正，如果分析天平或滴定管事先没有校正，将会影响准确度还是精密度？为什么？将会影响准确度还是精密度？为什么？n答：影响准确度，因为属于系统误差。答：影响准确度，因为属于系统误差。原始记录的内容有哪些？应直接写在原始记录的内容有哪些？应直接写在实验报告还是实验讲议中？实验报告还是实验讲议中？n答：标定硫酸所用无水碳酸钠的称量质量答：标定硫酸所用无水碳酸钠的称量质量（5份），消耗硫酸的体积（份），消耗硫酸的体积（5份）；氢氧份）；氢氧化钠含量测定时称样量（化钠含量测定时称样量（3份）和消耗硫酸份）
11、和消耗硫酸的体积（的体积（V1 3份，份，V2 3份）；份）；n应直接写在实验报告中应直接写在实验报告中4.讨论讨论n本案例中氢氧化钠试剂是药品还是本案例中氢氧化钠试剂是药品还是药用辅料？本批氢氧化钠试剂中为什药用辅料？本批氢氧化钠试剂中为什么会有碳酸钠呢？么会有碳酸钠呢？n答：是药用辅料；答：是药用辅料；n因为氢氧化钠与空气长时间接触，会因为氢氧化钠与空气长时间接触，会吸收空气中的二氧化碳而生成碳酸钠。吸收空气中的二氧化碳而生成碳酸钠。药品标准中硫酸应为化学纯、分析纯、基准药品标准中硫酸应为化学纯、分析纯、基准试剂、色谱纯？滴定剂标定中用的无水碳酸钠试剂、色谱纯？滴定剂标定中用的无水碳酸钠应
12、为基准试剂，基准试剂应具备哪些条件？应为基准试剂，基准试剂应具备哪些条件？n答：药品标准中硫酸应为分析纯；答：药品标准中硫酸应为分析纯；n 基准物质应具备：基准物质应具备：(1)物质的组成应与化学式完全相符物质的组成应与化学式完全相符，若含结晶水，若含结晶水，结晶水的组成也必须与化学式相符合。结晶水的组成也必须与化学式相符合。(2)物质必须有足够的纯度，物质必须有足够的纯度，一般要求纯度在一般要求纯度在99.9%以以上上。(3)物质在通常情况下应该很稳定物质在通常情况下应该很稳定，不吸收空气中的，不吸收空气中的 水分和水分和CO2，也不易被空气氧化，不失去结晶水等。，也不易被空气氧化，不失去结
13、晶水等。(4)物质最好有物质最好有较大的摩尔质量较大的摩尔质量，这样可以减小称量，这样可以减小称量的相对误差。的相对误差。我国药品标准中的我国药品标准中的“水水”系指纯化水、系指纯化水、蒸馏水、离子交换水、反渗透水、注射蒸馏水、离子交换水、反渗透水、注射用水、灭菌注射用水？用水、灭菌注射用水？n答：我国药品标准中的答：我国药品标准中的“水水”系指纯系指纯化水，它包括：蒸馏水、离子交换水、化水，它包括：蒸馏水、离子交换水、反渗透水反渗透水.针对本标准中针对本标准中“精密称定精密称定”，你将选，你将选用万分之一天平还是用十万分之一天平，用万分之一天平还是用十万分之一天平，为什么？为什么？n答：答：
14、精密称定系指准确到所称重量的精密称定系指准确到所称重量的千分之一千分之一。所以对于所以对于0.3g,0.2g的称的称样量样量/1000=0.0003,0.0002，用万分之，用万分之一天平即可一天平即可针对本标准中针对本标准中“约约”，分别写出，分别写出“无无水碳酸钠约水碳酸钠约0.3g”与与“取本品约取本品约0.2g”的的称量范围？称量范围？n答：约：答：约：a 10%an 所以无水碳酸钠：所以无水碳酸钠：0.2700g0.3300gn 本品约本品约0.2g：0.1800g 0.2200g本试验使用的锥形瓶与滴管是否需干本试验使用的锥形瓶与滴管是否需干燥，为什么？燥，为什么？n答：不用干燥。
15、答：不用干燥。抢答题抢答题n1如果本批硫酸滴定液（如果本批硫酸滴定液（0.1mol/L）的实际浓度为）的实际浓度为0.1201mol/L，是否可直接用于药物分析，为什么？，是否可直接用于药物分析，为什么？今后你工作中会经常遇到此问题，你将如何解决？今后你工作中会经常遇到此问题，你将如何解决？答：不可直接用于药物分析中。因为答：不可直接用于药物分析中。因为F（实际浓（实际浓度度/规定浓度）规定浓度）=15%。实际浓度范围为：实际浓度范围为：0.09500.1050mol/L，0.1201mol/L超过此范围了。超过此范围了。解决方法：加适量的水进行稀释解决方法：加适量的水进行稀释1.0)1000
16、(1210.010002OHV2通常精密称定密度较大的样品时，正确的通常精密称定密度较大的样品时，正确的方法是（说明原因）：方法是（说明原因）：nA.用硫酸纸称，倒入锥形瓶中。nB.用称量瓶称，磕入锥形瓶中。nC.将250ml锥形瓶放在天平上，用药勺将药加入其中。nD.将50ml锥形瓶放在天平上，用药勺将药加入其中。B3精密称定密度较小、液体或不宜精密称定密度较小、液体或不宜用减重法称量的样品时，正确的方用减重法称量的样品时，正确的方法是（说明原因）：法是（说明原因）：nA.用硫酸纸称，倒入锥形瓶中。nB.用称量瓶称，磕入锥形瓶中。nC.将250ml锥形瓶放在天平上，用药勺将药加入其中。nD.将50ml锥形瓶放在天平上，用药勺（或滴管）将药加入其中D4如果你不慎将氢氧化钠弄到皮肤上，如果你不慎将氢氧化钠弄到皮肤上，应如何处理？弄到分析天平上呢？应如何处理？弄到分析天平上呢？n答：用大量水冲洗后涂硼酸溶液。答：用大量水冲洗后涂硼酸溶液。n弄到分析天平上：用刷子刷掉，再用软布擦。弄到分析天平上：用刷子刷掉，再用软布擦。5假如本实验的滴定液已经标定，你可直接假如本实验的滴定液已经标定，你可直
