BJY 202102乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法.docx

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1、附件2乌鸡白凤丸中拟人参皂昔Fn检查项补充检验方法(BJY202102)【检查】拟人参皂昔Fn照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径2.1mm);以乙脯为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为0.35mlmin;柱温为40;采用质谱检测器,电喷雾负离子模式(ESI),进行多反应监测(MRM),选择质荷比加799.6653.6和m799.6491.6作为检测离子对。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)02205080502-4.55080

2、5020对照品溶液的制备取拟人参皂昔FU对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Iml含Slmg的溶液,精密量取适量,用20%乙睛稀释制成每Iml含04ng的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品水蜜丸,研细,取约1.5g;或取小蜜丸或大蜜丸,剪碎,取约2.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25mL密塞,称定重量,置80C水浴中加热回流75分钟,取出,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置Iooml量瓶中,加20%乙腾稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5l,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定,记录色谱图。判定原则(1)供试品的提取离子流色谱中,未同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰,视为未检出;(2)供试品的提取离子流色谱中,同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中加799.6-653.6的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值者,视为未检出;(3)供试品的提取离子流色谱中,同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中加799.6653.6的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值者,视为检出。结果判定供试品的提取离子流色谱中,应不得检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。起草单位:河北省药品检验研究院复核单位:山东省食品药品检验研究院

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