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1、附件2脑立清丸(胶囊、片)中水麦冬酸检查项补充检验方法(BJY202302)【检查】水麦冬酸照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。色谱、质谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径2.1mm);以乙月青为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,流速为每分钟0.2ml;采用质谱检测器,电喷雾负离子模式(ESr),进行多反应监测(MRM),选择质荷比加187.0-143.0和2勿187.0-99.0作为检测离子对。取对照品溶液,进样2l,按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于1
2、0:1。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)O-IO1-599-95对照品溶液的制备(临用新制)取水麦冬酸对照品适量,精密称定,加乙睛-0.1%甲酸溶液(1:99)制成每Iml含0.25g的溶液,作为对照品溶液。供试品溶液的制备取脑立清丸、片、胶囊内容物,研细,取约8.0g(相当于清半夏1g),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟8000转)5分钟,取上清液,滤过,精密量取续滤液25ml至离心管中,加甲酸0.2ml,摇匀,加入乙酸乙酯20ml,摇匀,离心(转速为
3、每分钟5000转)5分钟,分取乙酸乙酯液,自“加入乙酸乙酯20ml”起,再同法操作3次,合并乙酸乙酯液,减压回收溶剂至干,残渣加乙月青-0.1%甲酸溶液(1:99)使溶解,并定容至2ml,用微孔滤膜(0.22m)滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2l,注入液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。(1)供试品的提取离子流色谱中,未同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰,视为未检出;(2)供试品的提取离子流色谱中,同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中m/z187.0143.0的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值,视为未检出;(3)供试品的提取离子流色谱中,同时出现与对照品色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中加187.0143.0的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值,视为检出。结果判定供试品的提取离子流色谱中,应不得检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。起草单位:山东省食品药品检验研究院复核单位:河北省药品医疗器械检验研究院四川省药品检验研究院(四川省医疗器械检测中心)