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1、氨水试验操作规程1目的本方法用于脱销用氨水外观以及含氮量的测定。2范围本方法适用于脱销用氨水的进货试验口。3引用标准GB631-2007化学试剂氨水比重法4原理4.1 物理性质:氨水为氨的水溶液,无色透明具有刺鼻气味,在空气中容易吸收二氧化碳,密度约为0.90gmlo分子式:NH3,分子量17.034.2 测定原理比重法:即在分析化学手册上查出不同浓度的氨水的密度然后用密度计检验密度就可以直接在表上读数了O滴定法:试样溶液以甲基红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。以滴定法检测数据为依据,比重法扶助验证。5试剂和材料滴定法:本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB66
2、82三级水。试验中所需标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规则制备a.盐酸标准滴定溶液C(HCI)=0.5molLb.0.1%甲基红指示液6设备比重法:200ml量筒、量程50。C温度计、密度计滴定法:100ml锥形瓶,IOml直管吸管,滴定管,橡胶塞,万分之一分析天平等。7NH3含量的测定比重法:将温度计放入取样瓶中测定氨水温度(读取温度时确保温度趋于稳定),将氨水倒入200ml量筒内(倒满为止),将密度计放入量筒内,读取页面与密度计交汇处数据即为氨水密度。关于照密度表查出氨水浓度即可。滴定法:量取15mL水注入100mI具塞锥形瓶中
3、,称量,用直管吸管或点滴瓶加约ImL试样,立即盖好瓶塞,再称量,计算试样称样量(准确至0.0001g)o加40mL水,加23滴0.1%甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液C(HCI)=0.5molL滴定至溶液呈红色。8计算以质量百分数表示的氨水(NH3)含量X,按式(1)计算:氨水(NH3)含量按下式计算:VC0.01703 100%VCl.703%=m式中:X氨水的百分含量,%;V盐酸标准滴定溶液的用量,mL;C盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;m试样质量,g;0.01703与1.00mL盐酸标准滴定溶液C(HCI)=L000molL相当的,以克表示的氨的质量。9结果密度测定准确至0.002。
4、以合同签署的NH3浓度为基准浓度,如NH3浓度20%(密度0.923)为仿照基准,当比重法测定密度大于仿照基准时,需复核并且口查明原因;当比重法测定的密度关于应浓度与滴定法测定浓度差值超过2%时,也需查明原因,并且复测。复测无误,将浓度结果反馈供应部门处置口。氨水取样注意事项及质量试验口相关要求一、氨水物理特性无色透明液体,有强烈的刺激性臭味。溶于水、乙醇。含氨28%29%浓度,密度0.90gcm3含氨越多,密度越小,最浓的氨水含氨35.28%,密度0.88gCm3。工业氨水一般含氨25%28%浓度。氨水属于危险品,与酸中和反映出现热,有燃烧爆炸危险。有毒,关于眼、鼻、皮肤有刺激性和侵蚀性,能
5、使人窒息。氨水应密封保存在棕色或深色试剂瓶中,放在冷暗处。二、送检流程1、各公司明确取样岗位职责,进行安全操作培训。在灌口取样时,用玻璃瓶沉入灌口液面下约50cm取样,迅速封闭玻璃瓶。2、生产单位和供应部门人员取样后送质量部门试验,并且在送样记录上登记。取样工作在氨水到达卸货地点的20分钟内完成。3、质量部门要在收到样本后尽快完成氨水检测工作,并且将检测结果电话(或短信)反馈供应部门;检测报告单在氨水进厂24小时内交于供应部门签收。三、质量试验口1.检测依据:GB/T631-2007化学试剂氨水。2、检测方法:以滴定法测定氨水浓度,以比重法(密度法)检测氨水中是否含有杂质,检测质量报告中应包含
6、氨水的供货单位、运输车号、浓度、颜色、透明度、有无杂质等要素。3、供货商关于试验结果提出异议的,由质控处、供应处、供货商三方共通口将封存样,选择再次口试验或委送法定试验口机构试验口。4、检测过后剩余氨水,由取样人员下次送样时带回。四、防护办法口1、取样时,需穿着劳保用品,耐酸耐碱橡胶手套,浸水后的口罩,取样人员站在上风处,面部侧离取样口,避免氨气刺激面部,灼伤眼睛。2、取样地点:于阴凉、干燥、通风处取样。远离火种、热源。防止阳光直射,保持容器密封,有自来水源。3、试验分析进程中需戴耐酸耐碱橡胶手套和口罩,并且在通风厨内完成。4、急救办法口4.1 皮肤接触:立即用水冲洗至少15分钟。若有灼伤,就医治疗。关于少量皮肤接触,避免将物质播散面积扩大。注意患者保暖并且且保持安静。4.2 眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟,或用3%硼酸溶液冲洗,立即就医。4.3 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧;呼吸停滞时,立即进行人工呼吸,就医。如果患者食入或吸入该物质不要用口关于口进行人工呼吸,可用单向阀小型呼吸器或其他适当的医疗呼吸器,脱去并且隔离被污染的衣服和鞋。