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1、第第2章章 分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备2.1 试样的采集与预处理试样的采集与预处理2.2 试样的分解试样的分解2.1 分析试样的采集和预处理分析试样的采集和预处理试样的制备试样的制备:试样的采集和预处理试样的采集和预处理分析试样的采集分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。能代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样根据状态根据状态:气，固，液等气，固
2、，液等根据对象根据对象:环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等品等应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准国家标准和各行业制定的标准整批物料中组分平均含量区间为整批物料中组分平均含量区间为:m m:整批物料中组分平均含量，整批物料中组分平均含量，:为试样中组分平均含量，为试样中组分平均含量，t:与测定次数和置信度有关的统计量，与测定次数和置信度有关的统计量，s s:各个试样单元含量标准偏差的估计值，各个试样单元含量标准偏差的估计值，n:采样单元数采样单元数tXnsm2tnEsEXm采
3、样单元数采样单元数若测量误差很小若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的分析结果的误差主要是由采样引起的其中：其中：EXm采样公式采样公式:试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。采样，以保证所采试样的代表性。1 固体试样固体试样土壤样品土壤样品:采集深度采集深度0-15cm的表地为试样，按的表地为试样，按3点式点式(水田出口，水田出口，入口和中心点入口和中心点)或或5点式点式(两条对角线交叉点和对角线两条对角线交叉点和对角线的其它的其它4个等分点个等分点)取样。每点采取样。每点采1-2kg，经压碎、风，经压碎、
4、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 m mm的样品作分析试样。的样品作分析试样。沉积物沉积物:用采泥器从表面往下每隔用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 m mm的样品作的样品作分析试样。分析试样。金属试样金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。钵中捣碎混匀作分析试样。固体试样制备
5、固体试样制备混合与缩分混合与缩分 破碎和过筛破碎和过筛平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式：可按切乔特采样公式：QKd2 Q为保留样品的最小质量为保留样品的最小质量(kg)d为样品中最大颗粒直径为样品中最大颗粒直径(mm)K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在经验拟定，通常在0.051之间，因固体物料种类和性质之间，因固体物料种类和性质不同而异。不同而异。缩分四分法取样图解缩分四分法取样图解有试样有试样20kg，粒度，粒度6mm，缩分后剩，缩分后
6、剩10kg若要求试样粒度不大于若要求试样粒度不大于2mm,那么那么mQ0.2kgmm-2(2mm)2;即即mQ0.8kg;10kg缩分缩分3次后，剩次后，剩1.25kg，大于，大于0.8kg mQ0.2kgmm-2(6mm)2;即即mQ7.2kg;矿石样品要求过矿石样品要求过100200目筛，相当于目筛，相当于0.1490.074mm直径直径采集平均试样时的最小质量采集平均试样时的最小质量筛号筛号/目目筛孔直筛孔直径径/mm最小质量最小质量/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263.361.132.263.395.6511.3102.000
7、.400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.031食品试样食品试样根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。样的处理步骤。可用可用“随机取样随机取样”和和“缩分缩分”,防止污染要求更严防止污染要求更严预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分脱脂脱脂 对含脂肪高的样品，置于乙醚（
8、对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需样品需500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干研磨研磨 成细而均匀的分析试样成细而均匀的分析试样液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性表性液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，
9、宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响产生微量待测组分的影响 2 液体试样液体试样液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试进行测试应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化试样的变化保存措施有：控制溶液的保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些采取这些措
10、施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种常见的保存方法种常见的保存方法 n根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）城市污水）n根据分析项目要求根据分析项目要求n采样多变性：河水采样多变性：河水上、中、下（大河：左右两上、中、下（大河：左右两岸
11、和中心线；中小河：三等分，距岸岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；处）；湖水湖水-从四周入口、湖心和出口采样；海水从四周入口、湖心和出口采样；海水-粗粗分为近岸和远岸；生活污水分为近岸和远岸；生活污水-与作息时间和季节与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水性食物种类有关；工业废水-与产品和工艺过程与产品和工艺过程及排放时间有关及排放时间有关n水样的保存和予处理水样的保存和予处理 对于不同测定项目，采用对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法不同目的的保存方法水样水样n用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气
12、溶剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分胶中的非挥发性组分 n固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质 n大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样灵敏度，可用直接法或浓缩法取样n贮存于大容器贮存于大容器(如贮气柜或槽如贮气柜或槽)内的物料，因密内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下度不同可能影响其均匀性时，应
13、在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀等不同处采取部分试样后混匀 3 气体试样气体试样采集气体物质装置采集气体物质装置（a)小型气体吸收管；（小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器小型冲击式集尘器静态气体试样静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方法将气体直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接接动态气体试样动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向直径处，面对气流方向常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，常压，打开取样
14、管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样抽气取样固体吸附法取样固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与取法解脱，或与GC连接检测连接检测对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍最普遍-采用玻璃纤维素纤维采用玻璃纤维素纤维(0.3 m mm)过滤过滤大气试样大气试样其组成因部
15、位和时季不同而有较大差异其组成因部位和时季不同而有较大差异采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性部位典型性鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析成分，一般应采用新鲜样品进行分析4 生物试样生物试样生物样品中药残留测
16、定样品生物样品中药残留测定样品生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完整的解剖部分整的解剖部分储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质附碱性物质固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等防腐和抑制降解等血样：血浆、血清、血液血样：血浆、血清、血液尿样注意酸败和细菌污染，尿样注意酸败和细菌污染，4 4度冷藏和加入氯仿度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐或甲苯防腐冷冻干燥法冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至样品放在冷冻干燥室内，抽真空至1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，水变成冰，2-3天后冰天后冰全部升华全部升华用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥挥发组分的干燥NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针
