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1、BJH化妆品补充检验方法BJH202302化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定2023-10-30国家药品监督管理局化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定(BJH202302)1范围本方法规定了化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定方法。本方法适用于液体（水、油）类、有霜乳类、凝胶类、泥类和贴膜类化妆品中氯倍他索乙酸酯的定性和定量测定。2原理样品以乙晴为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定星，以标准曲线法计算含殳。3试剂和材料除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合GB/T6682规定的一级水。3.1 乙脑，色谱纯。3.2 正己
2、烷，色谱纯。3.3 70%乙睛溶液：取乙脂（3.1）、水按体积比7:3混合，摇匀。3.4标准品：氨倍他索乙酸酯的标准品，纯度298%。标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A中的表A.1。3.5氯倍他索乙酸酯标准储备溶液：称取氯倍他索乙酸酯标准品IOmg（精确到0.OOOlg）,置于IOmL容量瓶中，用乙胞（3.1）溶解并定容至刻度，摇匀。制成标准储备溶液的质量浓度为100omg人。置于-20C冰箱中保存,有效期1个月。3. 6氯倍他索乙酸酯标准溶液：准确移取氯倍他索乙酸的标准储备溶液（3.5）适量，用乙脂（3.D配制得质殳浓度为IOnlgZL的就倍他索乙酸
3、酯标准溶液。置于-2（C冰箱中保存.4仪器和设备4. 1高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪。4.2分析天平：感量0.0O（Hg和0.00001g。4. 3超声波清洗器。4.4涡旋混合仪。4.5离心机。5试样制备与保存样品应按照标签标示的贮存条件进行保存。取样前，应检查封口的完整性，观察样品的性状和特征，并使样品混匀。打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，取样后，应将样品进行密封保存。6分析步骤6.1筛查用标准溶液取氯倍他索乙酸曲标准溶液（3.6）适量，用乙脂（3.1）进行稀糅，配制成浓度为5ug/L的筛查用标准溶液。6.2空白基质提取液称取空白试样0.2g（精确到0.001g）,置于
4、IOnlL具塞比色管中，自“加入少量乙腊（3.1）或“加入2mL正己烷（3.2）”起与样品同法处理（6.5）,作为空白基质提取液。6.3基质标准中间溶液精密量取氯倍他索乙酸酯标准溶液（3.6）2.OmL,置于100mL容量瓶中，用空白基质提取液（6.2）稀释至刻度，摇匀，制成就倍他索乙酸酣质量浓度为200ug/L的基质标准中间溶液。6.4基质标准系列溶液分别精密量取基质标准中间溶液（6.3）适量，用空白基质提取液（6.2）配制得到质量浓度为2、4、10、20、40ug基质标准系列溶液（基质标准系列溶液浓度范围可根据实际情况进行调整）。基质标准系列溶液应临用新制。6.5样品处理6.5.1液体（水
5、）类青霜乳类、凝胶类、泥类、贴膜类样品称取样品0.2g（精确到0.001g），置于10mL具塞比色管中，加入少量乙胞（3.1）,涡旋分散均匀后，加乙脯（3.1）8mL,超声提取30min,静置至室温，用乙睛（3.1）定容至刻度。必要时，以4000r/min转速离心10min.取上清液经0.22Um滤膜过速后，浊液作为供试品溶液备用（供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀样）。6.5.2液体（油）类样品称取样品0.2g（精确到0.001g）,置于IOmL离心管中，加入2mL正己烷（3.2）,涡旋分散均匀后，加入70%乙脂溶液（3.3）3mL,涡旋振荡2min,4000r/min离心IonIin,吸取
6、下层溶液至10mL具塞比色管中，上层正己烷层用70$乙腊溶液（3.3）3mL,自“涡旋振荡2min,”起，重复上述步骤一次，合并两次溶液，加70%乙脂溶液（3.3）定容至刻度，混匀，经0.22港膜过滤后，滤液作为供试品溶液备用（供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀糕工6.6仪器参考条件6.6.1色谱条件色谱柱：C体柱（15OnMnX2.1nun,2.7Un）,或等效色谱柱：流动相：A为水，B为乙胞（3.1）。梯度洗脱程序见表1：流速：0.4mL/min；柱温：35C：进样量：2uL表1梯度洗脱程序时间(min)流动相A%）流动相B50%50%k2020%k10%kI0允许最大偏差20%25%30
7、%50%6.8定量测定取基质标准系列溶液（6.4）依次测定，以待测组分的系列浓度为横坐标，待测组分的峰面积为纵坐标，进行线性回归，绘制基质标准曲线，其线性相关系数应大于0.99。取供试品溶液（6.5）测定，将对应的定量离子对色谱峰面积代入基质标准曲线。按“7”项下公式，计算样品中待测组分的含量。6.9平行试验按上述步骤，对同一样品进行平行实验测定。6.10空白试验除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。7结果计算结果按式计算:式中：3一样品中就倍他索乙酸酣的质量分数，Ug/g；。一供试品溶液中氯倍他索乙酸酯质量浓度，Ug/L；样品定容体积，mL；1.样品取样量，g;。一稀释倍数(如未稀驿则为
8、1)。计算结果以重且性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%,8精密度和准确度多家实验室验证回收率为80%115%,相对标准偏差小于10%(n=6)9检出限和定量限本方法中规倍他索乙酸酯的检出限、定量下限及取样量为0.2g时检出浓度和最低定量浓度见表4。表4氯倍他索乙酸酯的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度组分名称检出限(ng)定量下限最低定贵浓度ugg)氯倍他索乙酸的0.00120.0040.030.110图谱Time (min)图1氯倍他索乙酸酯标准溶液的多反应监测色谱图附录A氤倍他索乙酸酯的相关信息表A.1氯倍他索乙酸酯的中文名称,英文名称、CAS号分子式、相对分子质量及结构式中文名称英文名称CS分子式相对分子质量结构式入、iz氯倍他索乙Clobctasol25122-456UeHwCg452.95lI-T酸的acetate起草单位：湖北省药品监督检验研究院主要起草人：李丽霞、刘红、杨飘飘、酉全胜验证单位：浙江省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、北京市药品检验研究院
