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1、硫胺素焦磷酸的纯化一、制备可由米糠或酵母水解后提取得到。合成法方法甚多。可由4-氨基-2-甲基-5-乙酰氨甲基喀咤经水解、加成缩合、环合水解、氧化、置换等步骤制得。乙眯与Q-二甲氧甲基-B-甲氧基丙懵在醵钠作用下,经缩合、水解生成喀咤衍生物,后者与二氧化碳、氨水反应、再与乙酸-丫-氯代-8-乙酰丙酯缩合、酸性水解及环合得硫代硫胺盐酸盐,经氨水中和,过氧化氢氧化,硝酸镂转化成硝酸硫胺,最后加盐酸制得。维生素Bl自然存在于米糠、秋皮、瘦肉、花生米等食物中,纯品通常由化学合成制备。过量的盐酸乙眯在碱性(甲醇和甲醇钠)介质中与a-二甲氧基-B-甲氧基丙懵缩合为3,6-二甲基-1,2-二氢-2,4,5,
2、7-四氮蔡,然后在98100C下水解,再在碱性条件下开环生成2-甲基-4-氨基-5-氨甲基喀咤;接着与二硫化碳和氨水作用,然后与乙酸-丫-氯代-丫-乙酰丙酯缩合,再在盐酸中、7578C下水解和环合成硫代硫胺盐酸盐,最后用氨水中和、过氧化氢氧化、盐酸酸化得硫胺盐酸盐。二、纯化硫胺素焦磷酸的纯化过程如下:1.提取:从米糠、胚芽、酵母及豆类等天然品中提取硫胺素焦磷酸。2 .初步纯化:使用特定的溶剂进行初步纯化。3 .结晶:在特定的条件下进行结晶,得到白色结晶性粉末。4 .进一步纯化:使用水溶液进行进一步纯化。5 .干燥:将结晶物进行干燥处理。以上步骤仅供参考,在进行实验操作时,请根据实际情况和实验条件进行具体操作。