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1、混合碱的测定试验目的1 .通过标定盐酸溶液浓度，初步把握酸碱标准溶液浓度标定的原理方法；2 .了解多元酸盐滴定过程中溶液的PH值变化；3 .把握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的方法。学习分析天平的使用方法,把握差 减法称量操作；4 .进一步练习分析基本操作。试验原理一、酸标准溶液的标定1.酸标准溶液的标定通常用硼砂（Na2BQ7.lOH2O）或无水碳酸钠（Na2CO3）标定a.若用 Na2B4O7 IOHzO 标定 HCl 溶液，反应式如下：Na2B4O7+2HCI+IOH2O= H3BO3+2H2O基准物质的选择原则1 .试剂的组成与化学式完全相符，若含结晶水，如H2C2O2H2O,
2、Na2B4O7 WH2O等，其结晶 水的含量均应符合化学式。2 .试剂的纯度足够高（质量分数为99. 9%以上）。3 .性质稳定，不易与空气中的02、C02反应，亦不汲取空气中的水分。4 .试剂参与滴定反应式，应依据反应方程式定量进行，没有副反应。5 .试剂最好有较大的摩尔质量，以削减称量时的相对误差。NazCCh作为基准物，具有纯洁，化学性质稳定等优点，分子量大，可减小称量误差。b.若用无水Na2CO3标定HCI：反应式如下：2HQ + Na2CO3 = 2NaCl+CO2 +H2O指示剂：甲基橙（3.14.4）计量点时溶液的PH值约为3.9二、称量方法A、指定重量称量法（固定重量称量法）B
3、、直接称量法C、递减（差减）称量法:称取样品的量是由两次称量之差而求得的。终点:黄色f橙色操作方法用清洁的纸条叠成纸带套在称量瓶上，拿住纸带尾部把称量瓶放到天平的正中位置，称出称量瓶加试样的精确重量为Wlg,左手仍用原纸带将称量瓶从天平盘上取 下，拿到接受器的上方，右手用纸片包住瓶盖柄打开瓶盖，但瓶盖也不离开接受器上方将 瓶身渐渐倾斜。用瓶盖轻小扣瓶口上部，使试样渐渐落入容器中。当倾出的试样接近所需 要的质量时，一边连续用瓶盖敲瓶口，一边渐渐将瓶身竖直，使粘在瓶口的试样落回称量瓶中。然后盖好瓶盖，把称量瓶放回天平，取出纸带，精确称其质量为W2go两次质量之差，即试样质量。试样=WI W2 (g
4、)1、若倒入试样量不够时，可重复上述操作；如倒入试样大大超过所需要数量，则只能弃 去重做。2、要在接受容器的上方打开瓶盖或盖上瓶盖，以免粘附在瓶盖上的试样失落它处。3、称量时留意对锥形瓶编号(锥形瓶在称量前事先编号)。三.测定1 .如何测定各个组分及其含量？可采纳双指示剂法。用Hel标液滴定混合碱时有两个化学计量点：(1)第一个计量点时，反应可能为：Na2CO3+HCl = NaHCO3+NaClNaOH+ HCl = NaCi+ H2O溶液的PH值为8.31,用酚酸为指示剂(变色范围8.010.0),从红色变为几乎无色时为终 点，滴定体积为S(mL).(2)其次个化学计量点时，滴定反应为：N
5、aHCO3+HCl = NaCl+CO2 + H2O溶液PH为3.9,以甲基橙为指示剂，终点呈橙色，滴定体积为W(mL).当V2 时，则混合碱为Na2CO3+NaHCO35当 V L 时，为 Na2CO3 NaOH争论：V1V2 : NaOH(Vl-V2) ,Na2CO3 (2V2)V0:则碱液只含 NaHCO3V2=0,力0:则碱液只含NaoH试验步骤1、用差减法精确称取0.100.12克无水碳酸钠三份(称样时，称量瓶要带盖)，分别放在250mL锥形瓶内，加水30亳升溶解，加甲基橙指示剂1滴，然后用盐酸溶 液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积，计算 HCI
6、溶液的浓度。2.用移液管移取10.0OmL 试液25OmL锥形 瓶Icl酚猷再加入Id甲基橙HeI标液滴至 恰好红色消失HJ 黄色变 滴定橙色准确记录HCl体积V2平行滴定三次A.第一个终点滴定速度宜慢，特殊是在近终点前，要一滴多搅，否则易过度。因到达第 一个终点前，若溶液中Ha局部过浓，使反应：NaHCO3+HC1 = NaCl+CO2 +H2O提前发生，导致VI偏大，V2偏小。终点时酚酬从红色变为无色，但肉眼观看这种变化不灵敏，因此滴到微带浅红色时为终 点。每次滴定条件尽量把握全都；B.终点前纯水吹洗的次数和用量尽量少，吹洗杯壁操作要正确。留意事项1）正确把握差减法称量的操作。2）锥形瓶在
7、称量前事先编号。3） Na2CO3有吸湿性，称量动作要快速。4）溶解Na2CO3时不要用玻璃棒，且不要振荡太激烈，要等Na2CO3完全溶解后再加甲基橙指示剂。5）终点半滴操作。混合碱的测定一、试验目的1 .进一步娴熟滴定操作和滴定终点的推断；2 .把握盐酸标准溶液的配制和标定方法.3 .把握定量转移操作的基本要点.4 .把握混合碱分析的测定原理、方法和计算二.试验原理混合碱是MCOa与NaOH或触笫与NaHCo3的混合物，可采纳双指示剂法进行分析，测 定各组分的含量。在混合碱的试液中加入酚Ift指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。NaOH + HCl = NaCl + H2ONa2CO
8、3 + HCl = NaCl + NaHCO3设滴定体积VmL。再加入甲基橙指示剂，连续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为 橙色即为终点。NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO21设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL依据%和V2可以推断出混合碱的组成。设试液 的体积为VmLo当明川2时，试液为NaOH和NazCO3的混合物，NaOH和N&td的含量（以质量浓度gL1 表示）可由下式计算：W _ （匕 一 %）CHBMQH WZ2V?gM即CQW. -y%。臼=方三.试剂及玻璃器皿试剂：NazCCh基准物（AR）,浓盐酸，甲基橙lgL水溶液，酚酸指示剂（0.5%乙醇溶
9、液），工业用碱玻璃器皿：IOm和25ml移液管各一支，100m和25Oml容量瓶各一只，15Oml锥形瓶3 只，酸式滴定管一支四、试验步骤1、0. ImolZLHCl溶液的配制及浓度的标定1）移取25. OOml盐酸浓溶液（约InIOl/L）定容至250ml2）在分析天平上精确称取三份无水Na2CO3150200mg于锥形瓶中，加30mL水溶解后，加5滴甲基橙，然后用待标定的HCl溶液滴定至溶液由淡黄色变为橙红色即为终点, 登记消耗HCI溶液的体积。2.混合碱的测定1、精确称取试样约80OnIg于烧杯中，加少量水使其溶解后，定量转移到IOOnlL的容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。2、用25m
10、L的移液管移取25mL上述溶液于锥形瓶中，加23滴酚St以0. 10molLHCl标 准溶液滴定至紫红色变为微红色(无色)，为第一终点，登记HCl标准溶液体积V1,再加 入2滴甲基橙，连续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色，为其次终点，登记HCl 标准溶液体积V2o平行测定三次，依据明、%的大小推断混合物的组成，计算各组分的含 量。五、试验纪录与数据处理1. 0. Imol-LT HCl溶液浓度的标定123Na2CQ;的质量(g)消耗HCl的体积(矶)C HClC g的平均值标准偏差2,混合碱的测定HCl标准溶液浓度(InoI/L)混合碱体积GnL)25. 0025. 0025. 00滴
11、定初始读数(InL)第一终点读数GnL)其次终点读数(mL)V1(mL)V2(mL)平均V1 (mL)平均V2(mL)Wr2O0W1HC03六、留意事项混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酬指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使 NaOH的测定结果偏低，NazCO3的测定结果偏高。最好用NaHe0：）的酚酸溶液（浓度相当）作对比。在达到第一终点前，不要由于滴定速度 过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太 慢，摇动要匀称。近终点时，肯定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。4、混合指示剂的变色原理是什么？有何优点？双指示剂法中
12、，传统的方法是先用酚猷，后用甲基橙指示剂，用HCI标液滴定。由于 酚酣变色不很敏锐，人眼观看这种颜色变化的灵敏性稍差些，因此也常选用甲酚红一百里 酚蓝混合指示剂。酸色为黄色，碱色为紫色，变色点pH=8.3 pH=8.2玫瑰色，pH=8. 4 清楚的紫色，此混合指示剂变色敏锐。用盐酸滴定剂滴定溶液由紫色变为粉红色，即为终 点。试验 混合碱的测定(双指示剂法)一.目的要求1 . 了解多元弱碱在滴定过程中PH值变化及指示剂的选择。2 .把握双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。二.试验原理食碱主要成分是Na2CO3,但常含少量的NaHCO3,假如要测定它们的含量，可用双指示 剂
13、法，即在滴定中，用两种指示剂来指示两个不同的终点。Na0：,CO32HCQ1；mLCO2由于 C0的 KbJ=I.8X1()T, Kb2=2.4108; KM*7 Kl=IOL 故可用 HCl 分步滴定 Na2CO3,第一计量点终点产物为NaHCO3, pH=8. 31 ；其次计量点终点的产物为H2CO3, pH=3. 880所以，在混合碱溶液中用HCI溶液滴定时，首先Na2Cd与HCl反应,只有当C 完全转变为HC(V后，HCl才能进一步跟NaHCO3反应。因此，测定到第一等量点时，用HCl 滴定使COr完全变为HCo-此时溶液pH=8. 33,所以选酚猷作指示剂，达到终点时，溶液 由红色变
14、为淡红色；测其次等量点时，加入甲基橙为指示剂，连续滴定至溶液中全部的 HCO产完全变为CO,溶液由黄色变为橙红色，即到达终点，此时溶液pH=3. 880反应如图 所示：匕ml：(酚配终点)NaHCoJHCQ1(I - %) mL、，VCo2a，甲基橙终点)试验图 用HCl滴定Na2CO3和NaHCO3示意图双指示剂法还常用来测定盐碱土中Na03和NaHC的含量。三.试验用品1 .仪器分析天平碱式滴定管(50InL)I支 酸式滴定管(50mL) 1支 锥形瓶(250mL)2只洗瓶1个2 .药品混合碱样品HCl标准溶液0.2%甲基橙水溶液0.2%酚酗乙醇溶液四.操作步骤精确称取O. 18g左右的混合碱样品两份，分别置于锥形瓶；加50mL蒸储水溶解，必要时稍加热。加2滴酚醐溶液，溶液呈红色。用HCl标准溶液一滴一滴地滴定且不断地猛烈摇动，至浅粉红色，即第一终点到达。纪录用去HCl的体积K1L;在此溶液 中，再加甲基橙指示剂2滴，连续用HCl滴定，至溶液刚由黄色变为浅橙红色，即其次终 点的到达。纪录用去HCl的体积mLo平行测定三份。五.数据处理 依据下式计算样品中各成分的含量：/、C (HCl) 2l.4(l2Na2C03) XlO 3 (Na
