04A定氮仪说明书doc.docx

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1、一k.工作原理定氮仪检测原理为(凯氏原理):取样消化蒸储滴定计算它由消化炉(可选本公司各个型号)与定氮仪蒸储器组成。消化炉使用井式加热炉进一步达到完美,使试样置入消化管插入井式加热炉内加热取得最佳的热效应,在消化前置入催化剂进一步加速消化煮解,大大缩短消化时间。消化管内逸出的S02等有害气体,通过消化管上的排污管经抽气三通由水带入下水道(也可用真空泵加回收瓶回收),有效的抑制有害气体的外逸,又省略了实验室中安装通风橱,试样经40分钟左右消化煮解,即可完全消化尽(视含氮量、称量而定)。二.技术参数1 .测定品种:粮食、料饲、食品、乳制品、饮料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等。2 .测定样品量:

2、固体W5g个,液体W18ml个.3 .测定范围:0.1mgn-220mgn(含氮量0.02%-98%).4 .工作电压:220V、50HZ5 .电耗:蒸储器900W、消化炉(四孔120OW)(八孔2400W)四.操作方法1 .试剂准备a硫酸(比重1.84)b.NaOH溶液:40OgNaOH溶于IOOOmlH2O中c.2%H3B03d.0.INHCLe.催化剂:硒+无水硫酸钠(1:1000)或硫酸铜等指示剂:0.1%甲基红+0.5%漠甲酚绿(1:1)2 .样品消化称取经粉碎通过40-60目/寸样0.5-1克(视含氮量而定)无损地置入已洗涤烘干的消化管中加催化剂5克左右和IOmI左右硫酸.将消化管

3、分别放入消化架各个孔内,然后置于消化炉上,然后开启抽气三通上自来水龙头,使抽气三通处于吸气状态,接通电源,在加热初始阶段防止样品飞溅。(选用电压型控温的消化炉起先控制在150伏左右,15分钟左右后可满电压工作)。经40分钟左右后,戴上手套提起不锈钢架,看消化管底部样品是否清澈透明,不然再要消化直到消化管底部样品清澈透明,再延长30分钟左右即可。2.3 .蒸储(示意图左上方有标记;注意要做此工作)加液说明(KDN-04A为例)蒸馅(器中,碱液及蒸偏水采用电磁泵加入,机器侧面标签NaoH、FhO注入接口用橡胶管套入后分别置入自备的容器中,加液时按面板上相应开关,液体由泵吸入消化管内,注入毫升数视标

4、尺所注位置而定。(一般碱液加量是消化时硫酸用量5倍以上,加蒸馈水量15亳升左右)1 .蒸馀操作说明打开侧面电源,开面板上右边蒸气开关手柄往上推为开蒸气,同时把左边进水开关手柄往上推为开(平时关机都已经在上方了),扛近自来水龙头,接冷却水标签的自来水龙头不必开过大,出水口有水流出即可,但上方方孔中拉出的玻璃瓶中要有小水流入就可,只要薄薄一层就可,用排水管子上夹子夹紧排水管子。待电流表指针指在A-2NB(如果水进入侧面蒸发炉慢,电笳表长时间没反应,请用吸合球往正面的细长管内吹几下以排除管内空气,看示意图指而马上关把左边进水开关手柄往下压,压到底压不下为关(尽量不要关太慢,防止电流过大而烧坏15A保

5、险丝),待蒸气管喷出气后又上推打开左进水开关供水,2分钟左右后电流稳定在3.5A-6A左右后,关闭右蒸气开关手柄往下压到底,压不下为关。因为红色进水开关是控制机器内部产生蒸气的水源开关,防止水位过高,因为一开始水没有沸腾,水不断进入,容易使电流过大而烧坏保险丝。蒸气开关是起通断蒸气作用,也是水源进入蒸发炉和排除蒸发炉水(实验结束时)的排水器件。(如果蒸气出来后电流不大请开关一下红色蒸气开关会正常、(上推为开,下压为关)括号内内容是提示的。2 .在250mL三角接收瓶中加入50mL2%H3BCh和2-3滴混合指示剂,并使接收瓶托架盘往上移,使滴管浸没在液体中。3 .向下压动左侧面手柄把消化管固定

6、在左边托架上,然后按面板上开关分别加入H20、NaOH液体后各自关开关,然后上推蒸气开关,向试管内注入蒸气,进行蒸你样品,在接收瓶内接收液达15OmL左右时移下接收瓶,用蒸谯水冲洗滴管口继续蒸馀半分钟,然后取下接收瓶,待滴定用。第二个样品只要放上后,加好液,上推蒸气开关既可,不要关电源。4 .滴定用0.1NHCL滴定接收瓶内的溶液,滴定溶液由绿色变成淡紫色时为止,记下消耗HCL的亳升数,按下列式子计算蛋白含量:蛋白含量()=(V-Vo)N0.014AIOOW式中:V-消耗HCL的毫升数Vo-空白实验时消耗HCL的亳升数N-HCL的当量浓度0.014-lmlHCL的克当量数A-固定系数(6.25

7、、5.7、5.3等)W试样重量g(空白测定:用0.1克糖代替样品或不加样品作空白测定)5 .关机关电源、关水龙头、打开排水夹子,两红球开关上推,取下消化管,擦干净机器。五、注意事项1 .消化时如气体外逸,加大自来水压力。消化密封圈每次实验结束清洗一遍延长使用寿命。碱泵每天工作完把NaOH溶液外接皮管移入蒸馈水瓶内,前面套好消化管抽洗几次,防止碱浓度过高,残留在碱泵内而影响寿命,也可防止单向阀阀芯粘连.待下次使用时,在蒸储时须排出IOOmlNaOH,以防第一个样品NaoH浓度不够。过一段时间用稀酸清洗一下蒸发炉并用清水过洗几次,保养电极。2 .如果操作不当,15A保险丝烧断后,请拔去电源插头,换上新的后,关水龙头,打开排水夹子排尽蒸发炉水,按照开机调试步骤重新开机操作。冬天必需防止室内结冰损坏玻璃管(把水龙头上管子拔下使冷却水从冷凝管流出)。3 .用户在遵守本仪器的运输、保管、安装和使用规程的条件下,如仪器因制造问题而不能正常工作时,从收货之日起一年内,或开箱时发现包装不良而损坏、附件与装箱单不符、少零件等情况,请与公司质检部门联系,来信注明产品型号、编号、出厂年、月。本仪器、实行保修,用户可直接与我公司质检部门联系。(注意看示意图吹气蒸气管出粗处)注意看带下划线的文字地址:上海市松江区三浜路469号9幢全国服务热线:400-840-9177

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