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1、泰格密封试验器测定闪点的试验方法前言为了确保精度满足要求，这一动态的闪点测试方法使用了测试材料规定的升温速率。在测试方法中，加热速率不是在所有的情况下都给出了精确的论证，因为不同材料有不同的导热系数。为了改进预测的可燃性，发展了方法D394L应用了慢加热速率。方法D3941提供了接近均衡的情况，液体上方的蒸汽和液体在同一温度。如果有说明要求测试方法D56,在未经允许的情况下不要改用D3941或者其它的测试方法。闪点值是设备设置的函数，使用使用了一定的设备后，就有一定的操作步骤。闪点只能根据标准测试方法定义，不能确保不同方法获得的结果有相关性，或者测试设备与规定的有所不同。1.范围1.1这一测试
2、方法包括通过标签手册和自动密闭测试确定粘度在40下测试粘度5.5mm7s(cSt)液体闪点，或者在25C下测试粘度9.5三2s(cSt)液体闪点。闪点在93C以下。1.1.1对于有下面性能的闭口闪点液体：40C下测试粘度为5.5i三2s(cSt)或者更大的液体的闪点；25C下测试粘度为9.5rnm7s(CSt)或者更大的液体的闪点；闪点93C下测试或者更富的液体；有在测试条件下形成表面薄膜的趋势；或者悬浮物的情况，测试方法D93适用。1. 1.2对于减少沥青涉及到方法D1310和D3143o7主l-oOOOOO1.2在热和火焰条件下在控制的实验室条件下，测试方法可以用于确定和描述材料、产品、或
3、者装置的性能，不能用来描述在火灾情况下，或者估计火焰的危害或者点燃材料、产品、或者装置的危害。然而，这一方法的结果可以作为火灾评估的元素，考虑所有的相关的因素评估特定情况下使用的火灾危害。1.3 相关标准和测试方法D93,D1310,D3832,D3278,D3941.1.4 本标准采用Sl国际单位。括号内的值只作为参考。1 .5警告-。1.6本标准目的不在说明所有的危险性。2 .参考文献3 .术语3.1 定义：3.1.1 闪点-在规定试验条件下，试验火焰引起试样蒸气着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度，修正到IOL3kPa大气压下。3.1.1.1讨论-当火焰出现瞬间蔓延到整个液体表面，认为
4、试样已经闪了3.1 .1.2讨论-当点火源是一个测试火焰，在闪点之前应用测试火焰可能引起蓝色光环或者一种扩大的火焰，这种情况不是闪点应该被忽略。3.2 定义这一标准的具体条款3.2.1动态的（非平衡的）-这种型号的闪点装置，在应用了点火源后，试样上方的蒸汽情况和试样不在同一温度下。3.2.1.1讨论一一这是一个主要原因，在恒定的速率下用滞后于样品温度的蒸气温度加热试样引起。最终的闪点温度一般在可再现测试方法之内。3. 2.2平衡一一在这种闪点装置的类型或者测试方法条件下，在应用点火源时，试样上的蒸汽和试样在同样温度。4. 2.2.1讨论一一这一情况可能在实践中不能完全达到，因为温度不均匀，整个
5、试样和测试表面和遮板一般都会散热。5. 测试方法概要5.1 试样放置在测试杯内，盖住盖子，以缓慢的恒定的速率加热。热源以固定的频率进入试样杯。以热源引起试样上方的蒸汽点燃的最低温度做为闪点。5重要性和使用5.1闪点是测量在受控的实验室温度下样品和空气形成可燃混合气体的趋势。只是众多性能中的一种，考虑评估材料的可燃性危害。5.2闪点用于运输或者安全性规则，定义易燃和可燃性材料。涉及到精确的这一等级的定义，应该咨询特定文件。5.3闪点可表示高挥发性和易燃材料混入相对非易失性或不燃性材料的可能性。例如，煤油的样本异常低闪点可以表明受汽油污染。6装置（手动设备）6.1 泰格密闭闪点试验器一一装置在表1
6、中有显示，在附录Al中有描述6.2 遮挡物46OnInl方，610mij,在使用前打开，是建议遮挡物6.3 温度测量装置一一参考温度计，如表1描述，或者电子温度测量设备，例如，电阻设备或者热电偶。这一设备会显示出与参考温度计同样的温度反应。点CupThermometerJ试样杯温度讨Fiome Size Beod 火焰大小珠BothThermome1er冷浴：Flome Tip 火O ChomDer 油室Test CupOverflowBoh油溢出室Both Stand for Gos BurnerFIG. 1 Tag Closed Flash Tester (Manual)TABLE1The
7、rmometersFortestsBelow4(4TF)At4to49rC(40to12CTF)Above49C(120oF)UseASIMThrmomotry*57Cor(57F)9Cor(9F)57Cor(57F)9Cor(9F)aCompletespecificationsforthesethermomecersaregiveninSpecificationE1.N主2OOOOOO7.取样7.1 如果没有采取正确的预防措施避免挥发性材料的损失，有可能会得到错误的高闪点结果。在不必要的情况下不要打开容器，防止挥发性材料的损失，或者可能会引入水分。样品不应该转化，除非样品温度在预期闪点至少I
8、（TC以下。当可能的时候，样品必须储存在低温下，闪点应该作为第一个测试的项目。7.2 样品不应该储存在透气容器中，挥发性物质可能会扩散，漏水容器中的样品是可疑的，不作为有效结果的来源。7.3 每次测试至少需要50ml的液体。涉及到样品信息的，科参考D4057.8设备的准备（手动）8.1 允许在水平稳定的表面使用手动设备,例如桌面。除非测试在宽敞的房间或者隔间进行,围绕着测试者的三个方向有遮挡以进行保护。测试不能在通风罩或者附近有通风机的地方。天然气和瓶装气体火焰和电点火器已证明是可以接受的，用作点火源。（警告一一供给装置的气压不能超过水压的3KPa）8.3 对于闪点低于13C或者高于60C,浴
9、液使用1+1水和乙二醇混合液（警告一一乙二醇毒性。如果吞噬是有害的或者致命的。整齐有害。避免与皮肤接触）对于闪点在13至60,水或者水醇混合物可做浴液。在将样品引入样品测试杯的时候，浴液的温度至少低于预期闪点的10。不要用干冰（固体二氧化碳）直接冷却浴液。注38.4 通过测试参考物质（CRM）的闪点，至少每年核查一次手动仪器（或者11.2.3,自动设备）的性能，例如附表A2中的清单，相当接近待测样品预期的温度范围。材料根据测试方法的步骤进行测试，9.5获得的观察的闪点将修正的标准大气压（见13部分）。闪点的获得将在表A2.1显示的有限的状态下,为识别CRM或者在有限的估算非清单CRM（见附表2
10、）8.5一旦该装置的性能得到了验证，随后工作标准的闪点能够和控制线一起决定。这种随后的材料能随后用作更频繁的性能核实（见附件A2）8.6 当得到的闪点不在8.4或8.5规定的限度内，检查装置的状态和操作，以确保符合附录Al中列出的细节,特别是关于盖子的气密性（见ALI.3）,遮板的特性,点火源（见AL1.3.3）和温度测量装置（见ALl.3.4）的角度和位置。经过任何调整，使用新鲜的试样在8.4重复测试，特别注意在规定的测试方法的细节。9步骤（手动）9.1 用有刻度的量筒，小心以避免弄湿最终液面上层的试样杯，测量505ml的样品放入杯中，样品和量筒被预冷，必要时，测量时使试样的温度275。C或
11、至少低于预期闪点的10C,以较低者为准。至关重要的是，从样本容器中的转移到缸和从缸到测试杯，样品的温度保持在至少低于预期闪点的IOe（18F）O通过使用刀点或其它合适的装置的破坏试样的表面上的气泡。用一块干净的布或吸水纸巾擦干覆盖物内部;然后装上盖板，放进温度测量装置到浴液。1.1 2点燃试验火焰，使用时，调整火焰到盖子上的小珠子的大小。覆盖物操作以这样的方式以便杯的蒸汽空间引入火源，立即点火。全部操作的时间应该是1秒，允许引进和重复使用同样的时间。避免在点火操作时犹豫。当初期观察到闪光，停止试验，并丢弃结果。在这种情况下，一个新鲜样品应额外冷却到低于试样原始安装温度10C。1.2 2.1用试
12、验火焰时请务必小心，如果火焰熄灭不能点燃试样，且气体进入蒸汽空间，会影响结果。当火焰过早熄灭，试验后，应当停止测试，舍弃结果。1.3 闪点低于60当试样的闪点低于60C（140oF）时，应用和调整热度，使该部分的温度以IC（2F）/分钟6S的速率升高。当试样在测试杯的温度为）低于其预期闪点5C,使用在9.2中描述的方式点火源，在试样的温度每0.5C后重复点火。1.4 闪点在60（140F）或以上一一如果样品的闪点是已知的60C或更高，应用和调整的热量，使试样的温度将以3Cmin6秒速率上升。当试样在测试杯的温度低于其预期闪点5C,应用点火源在刚刚在9.2中描述的方式，试样的温度每上升1C重复点
13、火。1.5 当点火源的引起杯子内部明显的闪光，如在3.L1中定义,观察并记录试样的闪点温度。不要混淆了真正的闪光与蓝色光环,蓝色光环实际闪光之前出现蓝色光环。（警告-。）9.6停止测试并除去热源。提起盖板，擦拭测温装置灯泡。取出测试杯，倒空，擦干。9.7 如果，在第一次引入的点火源至观测闪点之间的任何时间，试样的温度上升的不在规定速度范围内，停止试验，丢弃该结果，并重复测试，调整热源，以确保温度以合适的速率上升，或使用修改的正确的“预期闪点”，或根据需要两者皆有。9.8 绝不要对样品的同一试样重复试验;始终取新鲜样进行每个测试。10装置（自动设备）10.1 使用一种自动闪点仪器能够按照第9部分
14、进行测试。该装置可以使用一个气体试验火焰或电点火器。测试杯的尺寸和测试盖示于图l.1和图l.2o10.2低闪点样品加热源附件可能需要冷却源H准备装置（自动设备）11.1 支持在一个水平的自动化设备，稳定的表面上，如桌子。除非测试是在一个无风的车厢，它是一个很好的做法，但不是必需的，测试带遮挡，防止干扰11.2 自动仪器的用户必须遵守生产商的校准，检查和操作设备的指示11.2.1 调整说明书中制造商的每个检测系统。11.2.2 校准按照生产商的指示的温度测量装置。11.2.3 通过确定一个标准参考物质（CRM）的闪点，如在附录A2,至少每年一次确认自动仪器的性能，它是相当接近待测试的样品的预期的
15、温度。该材料应当按照本标准程序进行测试，9.5获得的观察闪点，校正到大气压力（参见第13节）。得到的闪点应在表A2.1范围内，确定的CRM或计算非清单范围被的CRM（见附录A2）。11.2.4 一旦该装置的性能得到了验证，二次工作标准（SWSs）闪点能够连同其控制极限来确定。辅助材料可以更频繁进行性能检查（见附录A2）。11.2.5 当获得的闪点是不是在11.2.3或11.2.4规定的限度内，检查设备的状况和运作，确保符合附录AI列出的细节，特别是关于盖子的密封性（见Al.L3）,快门的作用下，点火源的位置（见ALL3.3）和温度测量装置的角度（见Al.1.3.4）需特别注意。经过任何调整，使用新鲜的试样在IL2.3重复测试，特别注意在规定的测试方法的程序细节。12步骤（自动）12.1 调整外部冷却系统，如果需要的话，加热区域温度冷却至低于预期的闪点IOC以下。12.2 将测试杯放置在设备的位置上12.3 进入预期闪点，这将允许加热区被冷却至所要求的最低起始温度7主4OOOOOO7主5OOOOOO12.4用有刻度的量筒，避免弄湿最终液面以上的试验杯,测量500.5ml的样品放入杯中，两份样品，量筒被预冷，必要时，测试时试样的温度275
