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1、浙江舜龙化工有限公司技术性文件修订金伟龙活性紫5RN操作规程Q/SLJSC40-2009批准马和棋第0次修改1.配料表(投料基数:L520公斤分子)原料名称分子量分子比折百量工业量三聚氯氟184.51.059300H酸341.31518.7对位酯281.3L065455.6L4酸245L034384.9盐酸36.52.352435亚硝酸钠691.043114打浆剂2消泡剂10小苏打750纯碱100冰902.操作2.1一缩在三聚打浆锅中加水I(XX)公斤,碎冰IOoO公斤,打浆剂2公斤,搅拌下投入三聚氯氟300公斤,打浆1小时。在溶解锅中加水2000公斤,投入对位酯折百455.6公斤,搅拌30分
2、钟,用约100公斤纯碱粉配成的20%溶液调PH=4-5,T=15C以下,保持T、PH搅拌半小时,完全溶清。在二楼反应锅中加入碎冰1000公斤,将打浆好的三聚放入其中,将对位酯溶液快速加入到三聚浆液中,在T=O-5C反应至PH15,用小苏打粉调PH=3.0-3.5,维持作用3-4小时,用氨基试剂检测渗圈无色为终点。V=4500-5000Lo2.2二缩将H酸干粉折百518.7公斤加到一缩物中,搅拌半小时,用小苏打粉调PH=4.0,用1.0-1.5小时缓慢升温到T=40oC,升温的同时用小苏打调PH=3.5-4.0,维持作用4小时左右,用氨基试剂测终点。终点到后,快速直接加冰降温至I(TC以下。2.
3、3重氮化在溶解锅中加水3500公斤,搅拌下加入1.4酸钠折百384.9公斤,搅拌溶清,回料并检查PH=7-8,将亚钠114公斤配成的30%溶液,力口入1.4酸钠溶液中,搅拌10分钟后,做小重氮试验合格后停机。在二楼反应锅中加冰3000公斤,盐酸435公斤,搅拌下将上述混合液通过液下管约1小时加入冰盐酸中,控制刚果红、Kl试纸显蓝色,T50C,加完后稳定1-2小时,用适量的氨基磺酸消除过量的亚硝酸,Kl试纸检测无色。2.4偶合二缩液降温到IOc以下后,快速加入到重氮盐中,控制温度在I(TC以下,用小苏打约200公斤,将PH调节至5.8-6.0,待重氮盐消失后再作用3小时,待PH稳定后为终点。最终PH=6.0-6.5,V=20000-22000Lo加入硅藻60公斤,作用半小时后,过滤,滤液调PH=5.5-6.0,PH稳定后送喷塔喷干。