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1、硝化工艺重点监管工艺参数及安全控制系统设置要求一、重点监控的工艺参数及控制要求11温度硝化反应剧烈，放热量大，工艺过程中存在反应温度较高,深度氧化、副反应过度产生。对于多级硝化器串联硝化工艺，根据硝化反应机理和生产数据表明：80%以上的副反应在第一个反应器内产生，若第一硝化器温度超过一定温度，产生二硝和硝基酚，硝基酚极易造成爆炸。因此要严格控制硝化温度。1.2反应投料速度和投料比硝化工艺反应剧烈、放热量大，若投料速度过快或反应投料比不当，会造成反应温度过高，导致爆炸事故。因此需严格控制反应投料速度和投料比。1.3压力硝化反应过程中，随着反应温度的升高，压力也不断升高,如控制不当，引发设备超压，
2、爆炸事故。因此需监控反应压力。1.4物料混合大多数硝化反应是在非均相中进行的，停止搅拌，两相分层,大量活泼的硝化剂在酸相中积累，引起局部过热；一旦搅拌再次开动，引发剧烈反应，引起火灾爆炸。硝化反应混合停止，两相分层，如不及时进行撇液操作，再次进行混合发生剧烈反应，引发爆炸。因此需严格监控物料混合。1. 5采用连续硝化过程代替间歇过程硝化工艺采用连续法比间歇法更安全。连续硝化过程所需反应器容积小，因每次投料少及设备中滞留的硝化产物少，可明显地降低火灾爆炸危险性和中毒危险性；能加快热量的交换，提高过程控制和调节的可靠性。采用多段式硝化器可使硝化过程达到连续化，梯恩梯生产的连续过程已投入使用。因此推
3、荐采用连续化硝化工艺过程代替间歇过程。1.6冷却水硝化反应器夹套用冷却水的温度和流量必须满足具体工艺的要求。冷却水的流量依据硝化釜内温度进行自动调节。当冷却系统失效时，能及时启动紧急停车系统。1.7其他硝化产物中杂质及塔釜杂质（如硝基酚及其盐类）性质不稳定极易燃烧爆炸，因此要对硝化产物中杂质含量及塔釜杂质含量进行分析监控。有些硝化反应，对PH值、精偏分离系统温度等也要进行监控。二、硝化工艺安全控制系统2.1 各工艺参数的控制方式硝化工艺的温度、反应釜搅拌速率、硝化剂流量、冷却水流量、PH值、硝化产物中杂质含量、精储分离系统温度、塔釜杂质含量等重点监控工艺参数的控制方式见附表2o工艺系统控制方式
4、1.基本监控要求硝化工艺的生产装置设置的自动控制系统应达到重点监管危险化工工艺目录中有关安全控制的基本要求，重点监控工艺参数应传送至控制室集中显示，并按照宜采用的控制方式设置相应的联锁。自动控制系统应具备远程调节、信息存储、连续记录、超限报警、联锁切断、紧急停车等功能。记录的电子数据的保存时间不少于30天。2.基本控制要求（1）硝化工艺安全控制基本要求中涉及反应温度、压力报警及联锁的自动控制方式至少满足下列要求：1）对于常压放热反应工艺，依据反应安全风险评估，反应釜宜设紧急冷却系统、紧急停车系统、安全泄放系统。反应釜宜设进料流量自动控制阀，通过改变进料流量调节反应温度，反应温度高高报警并联锁切
5、断进料、打开紧急冷却系统、紧急停车系统、尾气吸收中和系统，打开安全泄放系统。当搅拌系统发生故障时联锁切断进料，打开安全泄放系统。2）对于带压放热反应工艺，反应釜应设紧急冷却系统、紧急停车系统、安全泄放系统。反应釜应设进料流量自动控制阀，通过改变进料流量调节反应温度和（或）压力，反应温度和（或）压力高高报警并联锁切断进料、打开紧急冷却系统、紧急停车系统、尾气吸收中和系统，打开安全泄放系统。当搅拌系统发生故障时联锁切断进料，打开安全泄放系统。3）对于使用热媒加热的常压反应工艺，依据反应安全风险评估，反应釜宜设紧急冷却系统、紧急停车系统、安全泄放系统。反应釜宜设进料和热媒自动控制阀，通过改变进料流量
6、和（或）热媒流量调节反应温度，反应釜反应温度高高报警并联锁切断进料和（或）热媒、打开紧急冷却系统、紧急停车系统、尾气吸收中和系统，打开安全泄放系统。当搅拌系统发生故障时联锁切断进料，打开安全泄放系统。4）对于使用热媒加热的带压反应工艺，反应釜应设紧急冷却系统、紧急停车系统、安全泄放系统，反应釜应设进料和热媒流量自动控制阀，通过改变进料流量调节反应温度和（或）压力、反应温度和（或）压力高高报警并联锁切断进料和（或）热媒、打开紧急冷却系统、紧急停车系统、尾气中和系统，打开安全泄放系统。当搅拌系统发生故障时联锁切断进料，打开安全泄放系统。5）属于同一种反应工艺，多个反应釜串连使用的，各釜应设紧急冷却
7、系统、紧急停车系统、安全泄放系统。反应釜应设进料流量自动控制阀，通过改变进料流量调节反应温度和（或）压力，反应温度和（或）压力高高报警并联锁切断总进料、同时切断硝化釜与硝化釜、硝化物储槽之间的连通阀门、打开紧急冷却系统、紧急停车系统、尾气吸收中和系统。当搅拌系统发生故障时联锁切断总进料，同时切断硝化釜与硝化釜、硝化物储槽之间的连通阀门。（2）其他1）反应过程中需要通过调节冷却系统控制或者辅助控制反应温度的，应当设置自动控制回路，实现反应温度升高时自动提高冷却剂流量；调节精度要求较高的冷却剂应当设流量控制回路。2）硝化工艺安全控制基本要求涉及的反应釜搅拌速率、硝化剂流量、冷却水流量、PH值、硝化
8、产物中杂质含量、精储分离系统温度、塔釜杂质含量等安全控制方式，应同时满足重点监管危险化工工艺目录中的要求，并根据设计方案或HAZOP分析报告设置相应联锁系统。3）设计时，应结合具体的工艺机理，合理的设置控制方案，避免出现因控制回路间密切相关、互相影响导致工艺参数无法控制的情况，控制措施中相互关联不允许发生耦合控制。4）硝化反应区域设置视频监控系统，根据物料性质设置可燃、有毒气体检测报警系统。5）硝化反应系统应设有泄爆管和紧急排放系统。6）分离系统温度与加热、冷却形成联锁，温度超标时，停止加热并紧急冷却，详见蒸储系统安全控制指导意见（原鲁安监发2011140号）。7）分离系统设置界面检测仪表（远
9、传界面计或智能视镜）。2.3根据反应安全风险评估结果，制定相应的控制措施所有涉及硝化、氯化、氟化、重氮化、过氧化工艺的化工生产装置按照关于加强精细化工反应安全风险评估工作的指导意见（安监总管三（2017）1号）要求必须完成反应安全风险评估，并综合反应安全风险评估结果，考虑不同的工艺危险程度,设置相应的控制措施。2.4仪表系统选用原则1.基本过程控制系统（BPCS）选用原则（1）基本过程控制系统（BPCS）宜首选DCS系统；（2）基本过程控制系统的CPU、通信、电源等模块应冗余设置。（3）生产过程中的重点工艺参数监控回路的AEAO.DEDO点应冗余配置，且相同仪表位号的AI、AO、DEDO点应配
10、置在不同的卡件上。（4）在控制室内加装紧急停车按钮，确保现场出现紧急情况（如硝化釜内温度超标或搅拌系统发生故障等）时，操作人员可在控制室内切断原料进料、启动紧急冷却系统、紧急泄放系统和尾气吸收系统等。BPCS的报警及联锁的设计应满足信号报警及联锁系统设计规范（HG/T20511-2014）之要求。2.安全仪表系统选用原则针对具体的硝化工艺，依据反应安全风险评估结果、危险和可操作性分析（HAZOP）、LOPA分析确定相关各安全仪表功能（SIF）的安全完整性等级（SlL）,通过LOPA分析，安全仪表功能（SIF）的安全完整性等级（SIL）1时，应配置独立于DCS系统之外的安全仪表系统(SIS),W
11、I的可以与DCS合并设置。根据仪表的安全性和可用性，测量仪表宜三取二。安全仪表系统的逻辑控制器硬件要求、测量仪表独立性和冗余性、最终元件独立性和冗余性等技术要求，须符合石油化工安全仪表系统设计规范(GB/T50770)规范要求。安全仪表系统在投入运行之前，应进行SlL等级的验证，验证合格方能投入运行。3.气体检测报警系统(GDS)选用原则工艺的原料、中间产品及产品大多为有毒、易燃易爆物品，装置应按石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计标准(GB/T50493)设置独立的气体检测报警系统，并保证装置停车或工艺控制监控系统失效后，仍能有效地进行监测、报警。2.5其他安全设施对于具体的装置，考虑安全设施时不应孤立的看待具体的设备或工序，还应考虑相关的原料准备、产品储存、公用工程等相关设施和工序，任何一个工序出现故障都可能影响到整套装置的安全，在设置监控或联锁、报警时一并考虑进去。对于装置中因工艺参数失控而引起的过压、危及设备或管道时，除了设置自控、联锁系统外，还应设置爆破片、安全阀、单向阀、紧急泄放阀、导爆管及紧急切断装置等其他安全设施，必要时采取防止二次爆炸、火灾的措施。
