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1、仪器分析复习资料一、填空题1 .按流动相的物态可将色谱法分为（）和（）。前者的流动相为（），后者的流动相为（）。2 .色谱柱柱效越高，表明理论塔板数越（）,理论塔板高度越（）。3 .气相色谱检测器中，常用的质量型检测器主要有（）和（）。4 .高效液相色谱具有（）、（）、（）、（）的特点。5 .高效液相色谱中的（）技术类似于气相色谱中的程序升温技术。6 .红外光区位于可见光区和微波光区之间，习惯上按红外线波长，又可将其细分为（）、（）和（）三个光区。7 .NMR法中影响质子化学位移值的因素有：（），（）、（）、)o8、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为（）,自上而下运动的一相称为（）o9
2、、正相分配色谱适用于分离（）（选填极性或非极性）化合物，极性（）的组分先出峰，极性（）的组分后出峰。10、气相色谱检测器中，常用的质量型检测器主要有（）和（）两种。11、NMR法中影响质子化学位移值的因素有：（），（）、（）、（）o12、相应于分子不同运动形式，分子具有（）能级、（）能级和（）能级。1、气相色谱法、液相色谱法、气体、液体2、多、小3、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器4、高压、高速、高效、高灵敏度5、梯度洗提6、近红外、中红外、远红外7、电负性、磁各向异性效应、范德华效应、氢键8、固定相、流动相9极性、小、大10、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器11、电负性、磁各向异性效应、
3、范德华效应、氢键12、电子、振动、转动二、选择题1 .在气相色谱分析中，用于定性分析的参数（）。A保留值B峰面积C分离度D半峰宽2 .在气相色谱分析中，一般以分离度（）作为相邻两峰已完全分开的标志。3.AlBOC1.2D1.54.5.6.7.涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）。A保留值B分离度C相对保留值D峰面积气-液色谱、液-液色谱皆属于（）。A吸附色谱B凝胶色谱C分配色谱D离子色谱涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）。A保留值B分离度C相对保留值D峰面积在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（A理论塔板数B载体粒度C扩散速度D分配系数8 .下列气相色谱仪的
4、检测器中，属于质量型检测器的是（）。A热导池和氢焰离子化检测器C热导池和电子捕获检测器9 .理论塔板数反映了（）。A分离度B分配系数10 .分配系数与下列哪些因素有关（A与温度有关C与柱压有关B火焰光度和氢焰离子化检测器D火焰光度和电子捕获检测器C保留值D柱的效能B与气液相体积有关D与组分、固定液的热力学性质有关。11.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数（)oA保留体积B峰面积C保留时间D半峰宽12 .在气相色谱分析中，保留值实际上所反映的分子间的相互作用力是（）。A组份和组份B载气和固定液C组份和固定液D组份和载气13 .在气相色谱分析中，一般以分离度）作为相邻两峰已完全分开的标志。D 1
5、.5C1.214.衡量色谱柱柱效能的指标是（)oA分离度B容量因子C塔板数D分配系数）的差别。15 .色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（C吸光度D分配系数A沸点差B温度差16 .在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（A样品中沸点最高组分的沸点B样品中各组分沸点的平均值C固定液的沸点D固定液的最高使用温度17.液相色谱适宜的分析对象是（)oA低沸点小分子有机化合物B高沸点大分子有机化合物C所有有机化合物D所有化合物18 .液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（A减小填料粒度B适当升高柱温C降低流动相流速D增大流动相流速19 .高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（A恒温
6、箱B进样装置C程序升温D梯度淋洗装置20.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。A.没有变化B变宽C变窄D不成线性21.选择固定液时，一般根据（）原则。A沸点高低B熔点高低C相似相溶D化学稳定性22.涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（)oA保留值B分离度C相对保留值D峰面积)o23.一般可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（400-760nmB200-400nmC200-760nmD200-100Onm24.红外吸收光谱的产生是下面哪种跃迁产生的（)o分子外层电子、振动、转动能级的跃迁B分子振动-转动能级的跃迁C原子外层电子、振动、转动能级的跃迁D分子外层电子的能级跃迁25.
7、紫外可见分光光度计中提供紫外光辐射的光源是（）。A卤素灯B空心阴极灯C能斯特灯D笊灯12345ADBCB678910DBDDB1112131415BCDCD1617181920DBADB2122232425CBDBD三、名词解释1、液相色谱中，何谓反相色谱。答：液相色谱中，若流动相的极性大于固定相的极性，则称为反相色谱法。2、红外光谱中，何谓“指纹区”。答：红外光谱中，频率范围为1350650CnIT的低频区，称为指纹区。这一区域表示整个分子的特征。3、何谓助色团。答：紫外光谱中，在饱和单键碳氢化合物中，能使吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团。1、液相色谱中，何谓正相色谱。答：液
8、相色谱中，流动相的极性小于固定相的极性，这种情况称为正相色谱法。4、紫外光谱中，何谓生色团。答：紫外光谱中，若在饱和碳氢化合物中，引入含有五键的不饱和基团，将使这一化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见区范围内，这种基团称为生色团。5、化学键合固定相答：用化学反应的方法，通过化学键把有机分子结合到担体表面，形成固定液不易流失的化学键合固定相。6、红外光谱中，何谓基团频率。答：红外光谱中，基团的特征吸收大多集中在40（Xn350CnrI区域内，因而这一段频率范围称为基团频率（或特征频率区）。四、简答题1、简述气相色谱中的程序升温技术？答：程序升温是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线
9、性或非线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果和缩短分析时间。它是对于沸点范围很宽的混合物，用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进行分离分析的一种技术方法。2、H2C=CH2分子中的OC对称伸缩振动在红外光区有无吸收？为什么？答：乙烯分子中的C=C键的对称伸缩振动在红外光区没有吸收。分子产生红外吸收的条件是辐射具有满足物质振动跃迁所需能量和辐射与物质之间有相互偶合作用。因为乙烯的对称伸缩振动没有偶极矩的变化（即无偶合作用），所以是红外非活性的。1、在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减
10、小粒度以加快传质速率。其中减小粒度是提高柱效的最有效途径。3、组分A和B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495,467,试问在进行色谱分离时，哪个组分先流出色谱柱，说明理由。答：B组分的分配系数小，说明与固定相的作用力小，因而保留时间短，在进行色谱分离时先流出色谱柱出峰。A组分的分配系数大，说明其与固定相的作用力大，因而保留时间长，在进行色谱分离时后流出色谱柱出峰。4、简要阐述色谱分离技术。答：当流动相携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力大小、强弱不同，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术。
