比表面测试仪操作及注意事项.docx

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1、1设备概述1. 1设备型号:Nova2000e;1.2 制造厂商:美国康塔公司;1.3 设备功用:测试化学粉体材料的比外表积和孔径分布。2适用范围本规程适用于品质保证部NOVA2000e高速比外表积测试仪的操作及维护。3设备操作规程3.1开机设置开启氮气瓶,将分压表指针调至0.08MPa大约小于IOPSL如图1;翻开真空泵开关,抽取真空,如图2;开启计算机,Sffl1INovaWin软件,如图3;图2开启软件后,用户可以任意输入一个W进行登陆,如图4o软件右下角会有一个连接成功的提示:Conneted9600;点击“Operation”下拉列表下的InslrumentSettingsw一项,如

2、图5,在弹出的窗口中设置Com5为联接端口,如图6;图,3NovaWin3.2校3. 2. 1 科 将装dOperatorID勺9mm球泡样品空管装载于设备的测试舱内,用螺母紧固,如图7;解置于设备的升降梯上,如图8,关好舱门;点击OPeration康邦,选择CaIibrateCelI一项,如图9,在弹出窗口中羊品管号(Cellnumber)和管尺寸(CellSize),Thermaldelay时间为300秒,在ACtiVestations将需要校管的AB站打上如图10;注意:9mm选项裳亲带有填充棒的9三样品管。图10设置完成后,点击OK保存;点击Start即可校正样品管3.3处理样品称量样

3、品D分析天平清零,将空管置于天平,待读数稳定后记录数据WL如图11;2)使用专用漏斗盛取样品,如图12;注意:根据样品比外表积规格差异,盛取样品体积应占球泡体积的12340图113)盛好样品后,将样品管置于天平,待读数稳定后记录数据W2;3.3.2样品脱气为了保证样品的干净,需要对其进行脱气除杂(主要是水汽和某些有机物),操作步骤如下:1)将称重的样品管装于脱气站,套上加热包,拧紧螺母,如图13;2)操作Nova的机器控制面板进行脱气工作;A)按下控制面板的“ESC”键进入“MAINMENU”,如图14;假设仪器正在分析样品,那么按下Backspace等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站。

4、B) 按下数字“3”选择CONTROLPANELMEMJ”;C) 按下数字“2”选择DEGASSTATIONSw;D)在“LoadtheDegasser?”提问下,按下数字“1,选择“Yes”;E)在显示wDEFGASTYPESELECTION界面时,按下数字“1,选择“VacuumDegasw;F)真空泵开始抽气,等待5到10分钟,设定样品的加热温度;注意:根据样品种类设定加热温度,一般设定样品加热温度为300C,加热时间3小时。EESCE图13I图143)加热完成后,关闭加热电源。待样品充分冷却后,对样品进行回填气体操作,步骤如下:A)按下控制面板的“esc”键进入Matnmenu,B)

5、按下数字“3”选择CONTROLPANELMENU”;C) 按下数字“2”选择DEGASSTATIONS,;D) 在rtUnloadtheDegasser?”提问下,按下数字“1,选择“Yes”;E) 在“BackfillwithHelium?”提问下,按下数字“2,选择“No”;F)回填完气体后,根据提示,取下样品管,在脱气站上堵上堵头并拧紧螺母;注意:如果不需要即刻测试样品,可以让样品管留在脱气站上,防止取下后渗入水汽。3.4分析样品3. 4.1将完成脱气的样品管置于天平,待读数稳定后记录数据W3;将填充棒置于样品管内,二者装载于设备的测试舱内,用螺母紧固;点击Operation菜单,选择

6、StartAnalysis一项,如图15,在弹出的Common菜单中设置SampleVolume一栏为Measure,Thermaldelay时间为300秒,POmode一栏为Calculate,在下部Activestations将需要分析测试站的AB站打上J如图16;在Station菜单巡盘PIe分页中输入FileName,SampleID,将W3TY1谦J柝差值输入WigIU(样品质量)一栏,如图17;在POint分页中通过AddPOint及MUItiBET组合点击设置测试点(通常选择6个点),如图18;在EqUlibriUm分页中设置AdSOrPtiOn(吸附)和DeSOrPtion(脱

7、附)的EqUilibratiOntime(平衡时间)为60或90秒,设置二者的Equilibrationtimeout(最大平衡时间)帮120或270秒,如图19;RePorting分页中的参数通常都设定为300度3小时和77.3K,如珊20:/AddpointMultiBET图17_18在Station菜单斗瞅沟选择B,C,D站按钮填写相关参数。图20点击Start,开始分析样品。4设备日常维护和使用中应考前须知:4. 1设备外观清洁;4.2 防止频繁开、关机,该机推荐使用方式为长期开机运行。4.3 定期检查真空泵油是否洁净,液面保持在窗口1/3以上高度。4.4 定期检查N2钢瓶压力,钢瓶总压应大于IMPa,出口压力应在0.08MPa左右。4.5 使用液氮时应小心操作,防止伤害事故。4.6 每周检查一次密封0形圈的外观,如有污染可以用酒精清洗,如有破损、裂纹需要更换。4.7 每周一次将杜瓦瓶倒空,用清水或酒精洗净、凉干后再继续使用。

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