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1、微量元素肥料分析微量元素肥料分析微量元素肥料重要指含铁、镒、铜、锌、硼、铝六类无机化合物的化工农用产品，近十几年来随着应用数量的加添，产品质量检查也逐年被人们重视，在复混肥和作物专用肥以及多元素肥中也常常加入微量元素，因此单质微量元素肥料和复混肥料中微量元素的测定是非常必要的。对于单质微量元素化肥，通常用容量滴定法和比色法，这类方法都己作为国家产品质量检查的标准方法，然而对于近年来显现的种类繁多的复混肥、作物专用肥、多元素肥和各种叶面肥来讲，由于其中各种微量元素含量较低，难以用标准法测定，只能用其它仪器分析方法，如原子汲取和等离子发射光谱。6.1铁肥测定高镒酸钾容量法方法原理铁肥重要是硫酸亚铁
2、、硫酸亚铁按、螫合态铁和复混肥中的铁。其测定原理是先用硝酸将试样中的低价铁氧化为三价铁,再用氯化亚锡将其还原为二价铁，过量的氯化亚锡用二氯化汞分解,用高镒酸钾滴定二价铁，进而计算试样中铁的含量。操作步骤称取试样35g（精准至0.0002g）于300mL烧杯中，加盐酸30mL,硝酸IomL,煮沸30min,冷却后转入50OmL容量瓶中，加水至刻度，摇匀后用干滤纸过滤。精准吸取肯定量滤液(含铁约70mg)于烧杯中，缓慢蒸干，加数滴硝酸再蒸干并除尽硝酸，再加少许盐酸溶解可溶性盐类，用少量热水洗净烧杯内壁，在加热摇动溶液的同时滴人氯化亚锡溶液，直至黄色消失为止，再过量一滴。冷却后加二氯化汞IOmL,充
3、分混匀并见白色絮状沉淀，放置3min后加硫酸镒溶液25mL,将溶液转入50OmL烧杯中，加水至300mLo用高镒酸钾标准液滴定至微红色为尽头。同时做空白试验。结果计算试样中铁的含量(%)=C*(VIV2)*103*55.85*km*100式中：VI：试液消耗高镒酸钾浴液体积，mL；V2：空白消耗高镒酸钾溶液体积，mL；C：高镒酸钾标准液的浓度，molL-1；k：分取倍数;m：试样质量，go磺基水杨酸比色法方法原理试样待测液中铁离子(Fe3)在碱性溶液中与磺基水杨酸形成黄色化合物使溶液呈现黄色，其颜色深浅与铁离子浓度在肯定范围内成正比。因此，可用比色法测定。操作步骤试样待测液的制备同高镒酸钾容量
4、法。吸待测液25mL于50mL容量瓶中，加入磺基水杨酸溶液IOnlL,滴加氨水至溶液呈黄色并过量InlL,加水至刻度摇匀。在波长465nm、光径2cm条件下比色测定（用水作空白调点）。标准曲线的绘制：吸取铁标准液100mgL1）0、1、2、3、4、5mL,分别放人50mL量瓶中，同试样操作，进行显色并测定。该标准系列相应浓度铁为0、2、4、6、8、IOmgL-U结果计算试样中铁（Fe）的含量（%）=C*V*106*km*100式中：C:由标准曲线上查得显色液中铁的浓度，mgL1；V：显色液体积，mL；106：将mg换算成g的除数；m：试样质量，g06. 2镒肥测定高碘酸钾比色法方法原理用高碘酸
5、钾将试液中的镒（Mn2+）氧化成高镒酸根离子（MnO4）,对其紫色溶液于比色测定。操作步骤称取Ig试样（精准至0.0002g）于50mL烧杯中，加20mL,搅拌加热至微沸，冷却后过滤至25OmL容量瓶中，用水洗试样残渣至滤液总量达200mL,加入24mL硫酸，再加水至刻度摇匀。定量吸取滤液2050mL放入15OmL烧杯中，加硫酸一磷酸溶液20mL、水约50mL,加热至近沸时，加入0.3g高碘酸钾，在901005C水浴中保温30min,使显色完全，冷却后转入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，在波长526nm处比色测定。标准曲线绘制：吸取镒标准液(100OmgL-I)0、2、4、6、8、IOn
6、lL分别放入IOomL烧杯中，同试样滤液操作。其相应镒含量分为0、20、40、60、80、100mgLf结果计算试样中镒(Mn)的含量(%)=C*V*106*km*100式中：C:由标准曲线上查得显色液中镒的浓度，mgL1；V：显色液体积，mL；106：将mg换算成g的除数；m：试样质量，go6.3铜肥测定EDTA滴定法方法原理铜肥有硫酸铜、氯化铜和铜的络合物等。水溶液中铜离子在PHlo的氨一氯化铁缓冲液中以红紫酸锭作指示剂用EDTA滴定。操作步骤称取0.40OOg试样，溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀(如混浊应过滤)。吸取25mL试液于250IllL三角瓶中,加水约100
7、mL,再加IOmL氨一氯化锭缓冲液及0.2g红紫酸锭指示剂，摇匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈紫蓝色。结果计算试样中铜(Cu)的含量(%)=C*V*10-3*k*63.546m*100式中：C:EDTA标准溶液的浓度，molL1；V：滴定时耗用EDTA标准溶液的体积，mL；103：将mL换算成L的系数；k：分取倍数；m：试样质量，g;63.546：CU的摩尔质量，gmol-1、6.4锌肥测定EDTA滴定法方法原理锌肥重要是一水硫酸锌和七水硫酸锌、氯化锌、氧化锌和锌络合物。滴定法是在pH56时，用EDTA滴定。操作步骤称取34g(准至0.0002g)试样，溶于20mL水，若溶液混浊,加少量硫酸
8、酸化，再用水稀释至250mL,混匀。用移液管吸取2mL试液放入250mL烧杯中，加水75mL,加2g氟化锭、0.5g碘化钾和2滴二甲酚橙。滴加六次甲基四胺至溶液变为洋红色。加人IOmL乙酸一乙酸钠缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液由洋红色变为柠檬黄色为尽头。结果计算试样中锌(Zn)的含量(%)=C*V*10-3*k*65.38m*100式中：C:EDTA标准溶液的浓度，molL1；V：滴定时耗用EDTA标准溶液的体积，mL；103：将mL换算成L的系数；k：分取倍数；m：试样质量，g;63.546：Zn的摩尔质量，gmol-1、6.5硼肥测定中和滴定法方法原理硼肥重要是硼砂(NaB4071
9、0H20)。用盐酸标准溶液滴定试样中的十水合四硼酸钠和碳酸钠，将分别转化为硼酸和碳酸,在酸性条件下煮沸除去二氧化碳，用氢氧化钠调PH至中性，再用甘露醇强化硼酸，使成解高度较强的甘露醇硼酸，*后用氢氧化钠标准溶液滴定。2CH20H(CHOH)4CH20H+H3B03HB02(CH20H)2(CHOH)8(CH20H)22+H20HB02(CH20H)2(CHOH)8(CH20H)2+NaOH-NaB02(CH20H)2(CHOH)8(CH20H)2+H20操作步骤称取试样10.000g于500mL烧杯中加入300mL无二氧化碳水,加热溶解，但不能煮沸。待试液冷至室温后，转入500InL容量瓶，用
10、无二氧化碳水定容。吸取25mL试液于25OmL三角瓶中，加8滴混合指示剂，用盐酸标准液滴定至暗红色（变色次序为：紫一灰一绿一灰一暗红），再过量滴入0.1mL,加热微沸23min除去二氧化碳，加盖冷却至室温。用氢氧化钠标准溶液中和过量的盐酸至暗红色（不计体积），然后加入7g甘露醇，用氢氧化钠标准溶液滴定至呈灰色（变色次序为：暗红一灰一绿一灰）。同时做空白试验。结果计算硼砂试样中硼（B）的含量（%）=C*（V-VO）*103*k*10.81m*100式中：C：氢氧化钠标准溶液的浓度，molL1；V：滴定时耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V0：空白试验中氢氧化钠体积，mL；103：将mL换算成L的系数；k：分取倍数；m：试样质量，g；10.81：B的摩尔质量，gmol-1、6.6肥测定硫氨酸钾比色法方法原理铝肥重要是锯酸铁。在酸性溶液中六价铝被氯化亚锡还原，再与硫氤酸钾生成琥珀色的五价钳的络合物，进行比色测定（参见植物分析）。
