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1、煤气岗位手指口述标准一、岗位描述我是煤气岗位XXX,主要任务是分析煤气中苯、禁、氨、焦油、硫化氢的含量、煤气全组分、LNG产品气以及磁铁矿粉、煤油、GF油、氯化锌、硫酸亚铁、过氧化氢、碳酸钠、乙烯、异丁烷等原材料的验收工作，同时确保本岗位安全、环保、卫生等各项任务的完成。主要分析操作有：煤气中焦油含量的测定、煤气中硫化氢含量的测定、煤气中苯含量的测定、煤气中禁含量的测定、煤气中氨含量的测定、煤气全组分的测定、LNG产品气分析以及原材料验收操作，元素分析仪操作、色谱分析操作和数据异常处理。作业过程中的主要危险有：煤气中毒、色谱气泄漏引起窒息、燃烧、酸碱腐蚀、触电事故等。二、手指口述标准（一）分析
2、操作前劳保用品确认标准安全帽、防毒口罩、防酸碱服、劳保鞋（防静电）、手套及劳保用品穿戴齐全，确认完毕。（二）煤气取样工作确认标准1.煤气取样试剂准备妥当、取样袋真空无破损、吸收瓶完好无损，取样箱钥匙备好，确认完毕。气体的取样与其他试样的采取具有相同的重要性,取样不正确,进一步分析就毫无意义。气体由于扩散作用，比较易于混匀，但因气体存在的的形式不同而使情况复杂，如静态的气体与动态的气体取样方法都有所区别。由于气体的各种特点，取样如不注意，也易于混入杂质，致使分析数据不能指导生产。2.从气体组成不一致的某一点取样，则所采取的试样不能代表其平均组成。在气体组成急剧变化的气体管路中迅速取得试样也不能代
3、表原气体的一般组成。因此，必须根据分析目的而决定采取何种气体试样。3.仪器设备橡皮球囊：容量2Lo二连橡皮打气球。取样管（铁管或玻璃管）。三叉管、胶皮管、弹簧夹等。（三）煤气分析手指口述标准1、硫化氢吸收滴定法1.I在两只洗气瓶中用量筒分别加入50mL氨性氯化锌溶液，打开取样口，排气约IOmin,将管内残留气体及水分排尽。关闭采样口。再与第一洗气瓶（空瓶）入口接上，记下流量计读数。检查装置的气密性。打开取样口，调节流速13Lmin,通过适量的煤气（按煤气中硫化氢含量而定），一般当第一洗气瓶内生成沉淀，第二洗气瓶开始出现混浊时即停止通气，然后记下流量计读数。1.2用移液管吸取0.100Omol/
4、L碘液（多少视硫化氢含量定）于50Onll碘量瓶中，将吸收液倒入碘量瓶中，再加1:1盐酸30mL,即盖上瓶塞摇匀后，静置Iomin,用C（Na2S2O3）=O.1000molL硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘,待溶液呈浅黄色时加入2mL淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失。同时做空白试验。1.3计算=5）XM式中：Ci标准碘液的摩尔浓度，molL,C2标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度,molLV1标准碘液的取用体积，mlOV2标准硫代硫酸钠溶液耗用体积，mloM硫化氢的克当量，17.04gmol2.硫化氢气相色谱法2.1 正确用煤气袋取到具有代表性的煤气样。2.2色谱开机：首先打开氮气、氢气和空气的开关，确认
5、氮气压力06MPa,氢气压力0.4MPa,空气压力0.4MPa(,打开电脑，打开仪器电源，双击桌面上“GCsolution”图标，GC仪器发出一声机器音表示己联机。在实时分析页面上点击“文件”-“打开方法文件”，选择文件夹中的“开机”，然后点击“下载”。点击辅助栏的“开启系统”，色谱会开始升温，到达设定值状态。查看软件上的载气状态和显示值是否正常，仪器显示准备就绪方可做样。2.3分析步骤：点击“文件”-“打开方法文件”，选择文件夹中“H2S分析”，然后点击“下载”。新开机的仪器如果需要检查基线情况请点击运行“斜率测试，看FPD的基线是否已经符合要求(FPD30000Vmin)如果符合要求，可以
6、开始做样。平时连续做样不需要测试斜率，测试完毕后切记不可点击确定。如果基线不在零点时，点击“零点调节”，使基线完全出现在零点。在辅助栏点击“单次分析”，点击“样品记录”，在弹出的窗口上输入此次分析的样品名字，文件位置和备注等信息，完成后点“确定”，点辅助栏上的“开始”。等待GC状态变成“仪器就绪(待机)”，方可进样。气体样品从“进样口”注入，待出口瓶中气泡大小一致，连续进样30s,立即点仪器上的“START”，开始分析样品。分析结束后，系统会自动保存样品谱图，调出样品谱图，屏幕上显示出样品分析结果。2.4色谱关机：软件上点击“文件”-“打开方法文件”，选择文件夹中的“关机”方法，然后点击“下载
7、”。点击辅助栏“关闭系统”，色谱停止运行，仪器会自动降温。等待仪器降到50以下后关闭仪器电源。最后依次关闭空气，氨气和氮气开关。2 .煤气中苯含量分析打开煤气取样阀排气IOmirb用一根胶管将100mL干燥洁净的注射器(带胶帽)与取样管口相连接，抽取100nIL样品，取下注射器，把其中的气样排出，再连接取样阀，取样100rnL,然后排掉，如此重复5次TO次，最后一次取样结束后，立即套上胶帽。使用定量进样阀将煤气样品注入色谱柱入口，用载气(N2)带到色谱系统进行分离，用氢火焰离子检测器检测，外标法来定量，然后计算出煤气中的苯含量。3 .煤气中蔡含量分析3.1 步骤：将2只各装有30mL二甲苯的6
8、0mL鼓泡式吸收瓶，置于冰水浴中，保证在取样时吸收液温度不高于10,用胶管将其与煤气管相连，另一边依次空瓶和湿式流量计连接，检查其气密性，确认取样装置严密后，记下流量计读数V,打开取样阀，调节煤气流速为0.5Lmin-l.0Lmin,取样50L在2只吸收瓶中,用100uL微量注射器各加入100uL上述正十六烷标准溶液，充分混匀，用洗耳球对吸收瓶管吹气，使吸收溶液置换数次以保证混合均匀。3. 2按照色谱开机步骤准备好，等待GC状态变成“仪器就绪（待机）”,方可进样。煤气中蔡含量测定是用二甲苯吸收，用IUL进样针准确吸取0.4L待测样品，从“进样口（SPL）”快速注入，立即拔出进样针，按下“STA
9、RT，键，进行样品采集。4. 3色谱开关机同硫化氢色谱一样。4.煤气中氨含量分析4. 1分别在两只洗气瓶内装入50mlC（1/2H2SO.,）=0.1OOOmo1/L的硫酸标准溶液，加（2-3）滴甲基橙指示剂。安装好取样装置，检查气密性。打开取样口，排气约IOmin将管内残留气体及水分排尽，关闭取样口，再与第一洗气瓶（空瓶）入口接上，记下流量计读数，然后打开取样阀门，调节流速（1.5-2）Lmin,取饱和器前取样（80100）L,饱和器后（80100）L左右，如硫酸溶液变黄则试验作废。取样结束后，记下流量记读数，将洗气瓶内硫酸溶液倒入锥形瓶，用蒸储水洗涤洗气瓶，洗涤液并入锥形瓶中，以氢氧化钠标
10、准溶液滴定至橙色为终点。5. 2计算Vo5.液化天然气分析5.1 全组分分析：确定取样钢瓶严密不漏气，上下接口无损。正确把取样钢瓶与取样管相连，并排气IOnlin左右，关闭取样钢瓶下部活塞后再关闭上部活塞。最后取下钢瓶。色谱分析全组分：气体样品由载气带入色谱柱，由于色谱柱中的固定相对样品中不同组分的吸附能力或溶解能力的不同，使各组分流出色谱柱的快、慢速度不同，从而使样品中各种组分彼此分离而先后流出色谱柱，然后进检测器检测。6. 2总硫分析：确定取样袋完好，抽真空。打开取样管排气IOmin左右，用一根胶管将取样袋与取样管口相连接，取取样袋1/2左右样品，取下取样袋，把其中的气样排出，再连接取样阀
11、，取取样袋1/2左右样品，然后排掉，如此重复5次TO次，最后一次取样结束后，立即关闭取样袋阀门。总硫的测定是紫外荧光法:SO2分子受紫外光照射后处于激发态的SO2分子返回基态时发出荧光，其荧光强度与SO2呈线性关系，从而可测出样品浓度。元素分析仪测总硫原理：试样在（100OTlOO）的高温下氧化分解分为两步进行，在第一个分解阶段,样品的组分在氧气流的作用下裂解,然后在氧气里燃烧产生高温分解气体，在第二个阶段未分解的样品在氧气里二次燃烧。所产生的反应气体通过膜式干燥器干燥后送往检测器测量出样品浓度关机步骤:点击“退出”按钮退出OiultiWin软件，关闭电脑。退出ImntiWin软件30分钟后关
12、闭主机电源，关闭检测器电源，关闭Ar、O2气源。6.工业氯化锌（HG/T2323-2012）6.1 氯化锌含量的测定7. 1.1试剂和材料盐酸溶液：1+1。硫酸溶液：1+3氨水溶液：2+3。硫酸钱溶液:250gLo二苯胺指示液：10gL6. 亚铁氟化钾标准滴定溶液:cK4Fe(CN)605molL,7. 1.2分析步骤8. 1.2.1试样溶液的制备9. 在有盖的称量瓶中，迅速称取约3.5g试样，精确至0.0002gO置于250mL烧杯中，加50mL水及盐酸溶液数滴至溶液清亮，再过量3滴，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。10. 1.2.2测定移取25mL试验溶液，置于250mL锥形
13、瓶中，加70mL水，滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生，加入20mL硫酸核溶液及20mL硫酸溶液，加热至75C80C,用亚铁氯化钾标准滴定溶液滴定，近终点时加入(2-3)滴二苯胺指示液。当滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色,并在30s内不再反夏蓝紫色时即为终点，终点时溶液温度不得低于60oC6.L3结果计算氯化锌含量以氯化锌(ZnClJ的质量分数计，数值以表示，按下式计算式中：V-一滴定中消耗亚铁冢化钾标准滴定溶液的体积的数值，mL;C一一亚铁亚铁氟化钾标准滴定溶液浓度的淮确数值，mol/L;m一一试样质量的数值，g;M碱式盐的含量，以表示；M(3/2ZnCI2)的摩尔质盘的数值，g/mol(M=
14、204.42),1. 675一一氧化锌换算成氯化锌的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结架，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.6.2碱式盐含量的测定6. 2.1试剂盐酸标准滴定溶液：C(HCl)0.5molL甲基橙作指示剂：lg/L7. 2.2分析步骤在有盖的称量瓶中，迅速称取约1Og试样，精确至001g,置于25OnlL锥形瓶中，加50mL和2滴甲基橙指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至呈橘黄色为终点.8. 2.3结果计算：碱式盐含量以氧化锌(ZnO)的质量分数2计，数值以表示，按下式计算式中V一一滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mLC一一盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/Lm试样的
15、质量，gM氧化锌(1/2ZnO)摩尔质量,g/mol(M=40.69)取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值I型、II型不大于0.1%。In型不大于0.05%7.工业碳酸钠试验方法(GB/T210.2-2004)总碱量的测定7. 1试剂盐酸标准溶液：C(HCI)约为InIOl/L(吸取8.3InLHe1,稀释到IoOmL摇匀，待标定)滨甲酚绿一甲基红混合指示液7. 2分析步骤7.2. 1总碱量（湿基计）的测定称取约1.7g试样，精确至O.0002g。置于锥形瓶中，用50mL水溶解，加10滴浪甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min,冷却后继续滴定至暗红色。同时做空白试验。9. 2.2总碱量（干基计）的测定称取约1.7g于（250-270）下加热至恒重的试样，精确至0.0002g。置于锥形瓶中，用50mL水溶解，加加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min,冷却后继续滴定至喑红色。同时做空白试验。10. 3结果计算：总碱量以碳酸钠（Na03）的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中：C盐
