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1、常用标准溶液的配制和标定草酸标准溶液配制O.1.mo1.1.草酸标准溶液。称取6.3g草酸，溶于IOoom1.水中，混匀。标定准确量取30-35m1.草酸标定液，加入50m1.水和20m1.10mo1.1.硫酸。用0.1.mo1.1.高镒酸钾标准溶液滴定，近终点时，加热至70(，继续滴定，至溶液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。氢氧化钠标准溶液配制将氢氧化钠配制成饱和溶液，注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清澈，取上清液备用。(1) In1.O1./1.氢氧化钠标准溶液：移取52m1.氢氧化钠饱和溶液，注入IOoom1.不含二氧化碳的水中，混匀。(2) 0.5mo1.1.氢
2、氧化钠标准溶液：移取26m1.氢氧化钠饱和溶液，注入IOOOm1.不含二氧化碳水中，混匀。(3) 0bno1.1.氢氧化钠标准溶液：移取5m1.氢氧化钠饱和溶液，注入IoOOm1.不含二氧化碳的水中，混匀。标定(1) InIOI/1.氢氧化钠标准溶液：称取105-110。C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g,称准至0.0002g。溶于80m1.水中，加热至沸，加入1%酚猷指示剂2-3滴。用1.mo1.1.氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。(2) 0.5mo1.1.氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾3g,其余同上。(3) O.ImO1./1.氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50
3、m1.,其余同上。盐酸标准溶液配制(1) I1.nO1./1.盐酸标准溶液：量取90m1.盐酸，注入Iooom1.水中，混匀。(2) 05mo1.1.盐酸标准溶液：量取45m1.盐酸，注入IOOOm1.水中,混匀。(3) 0.1.mo1./1.盐酸标准溶液：量取9m1.盐酸，注入IOoom1.水中，混匀。标定(1) InIOI/1.盐酸标准溶液：称取于270-300。C干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g,称准至0.0002g。溶于80m1.水中，加入甲基橙指示剂2-3滴，用InIo1./1.盐酸滴定至溶液呈橙红色，煮沸2-3min,冷却后继续滴定至橙红色。(2) 0.5InO1./1.盐酸标准溶液
4、：称取无水碳酸钠Ig其余标定同上。(3) O.InIOI/1.盐酸标准溶液：称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g,称准至0.0002g。溶于50m1.水中，加入0.2m1.混合指示剂(0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与O1%甲基橙水溶液等量混合)，用O.1.mo1.1.盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。高镒酸钾标准溶液配制0.1.mo1.1.高镒酸钾标准溶液。称取3.3g高镒酸钾，溶于105Om1.水中，煮沸20min,冷却后于暗处密闭保存数0,将溶液倾出，用石棉或玻璃纸过滤。滤液保存于标色具塞瓶中。标定法一称取于105-110。C烘至恒重的基准草酸钠0.20g,称准至0.0002g。溶于50m1
5、.水中，加入8m1.硫酸，用0.1.mo1./1.高镒酸钾液进行滴定，近终点时，加热至7(C,继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时作空白试验校正结果。标定法二准确量取0.1.mo1./1.高镒酸钾标准溶液30-351.,加水100m1.碘化钾2m1.和4mo1.1.硫酸20m1.,待碘化钾溶解后于暗处放置5mino用0.1.mo1./1.硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3m1.,继续滴定至溶液蓝色消失。配制O.1.mo1.1.硫代硫酸钠标准溶液。称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠，溶于IOOonI1.水中，煮沸Iomin,冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中，放置数
6、日后过滤备用。标定法一称取于100。C烘至恒重的基准重辂酸钾0.2g,称准于0.0002go置于50Om1.具塞锥形瓶中，溶于25m1.煮沸并冷却的水中，加入碘化钾2g和4mo1.1.硫酸20m1.。待碘化钾溶解后，于暗处放置IOnIin,加入25Om1.水，用0.1.mo1./1.硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3m1.,继续滴定至溶液变为亮蓝绿色。同时作空白试验。标定法二准确量取0.1.mo1.1.碘标准溶液30-35m1.,加入水IOOm1.和0.1.mo1.1.盐酸5m1.,用0.1.mo1.1.硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时加入0.5%淀粉指示剂3m1.,继
7、续滴定至溶液蓝色消失。(注：水IOOm1.和01.mo1.1.盐酸5m1.所消耗碘量，应作校正)硫酸标准溶液配制(1) InIoI/1.硫酸标准溶液：量取30m1.硫酸，缓缓注入IooOn1.1.水中,冷却，混匀。(2) 0.5mo1.1.硫酸标准溶液：量取15m1.硫酸，缓缓注入IOOOm1.水中，冷却，混匀。(3) 0.1.mo1.1.硫酸标准溶液：量取3m1.硫酸，缓缓注入IOOOm1.水中，冷却，混匀。标定方法与盐酸标准滴定溶液的标定方法相同。硝酸银标准溶液配制0.1.mo1.1.硝酸银标准溶液。称取17.5g硝酸辍，溶于IooOm1.水中，混匀，溶液保存于棕色具塞瓶中。标定称取于50
8、0-600灼烧至恒重的基准氯化钠0.2g,称准至0.0002g。溶于70m1.水中，加入5%铝酸钾指示剂1.OOm1.,在摇动下用0.1.mo1.1.硝酸溶液滴定至溶液呈砖红色且30s不褪色即可。碘标准溶液配制0.1.mo1.1.碘标准溶液。称取13g再升华的碘片和35g碘化钾，溶于IOOnI1.水中，加入盐酸3滴和90OnI1.水，混匀，溶液保存于棕色具塞瓶中。标定方法与0.1.mo1.1.硫代硫酸钠标准溶液的标定法二相同。碘酸钾标准溶液配制O.05mo1.1.碘酸钾标准溶液。称取于105-110。C烘至恒重的基准碘酸钾10.7g,称准至0.0002g。溶于水，移入IOOOm1.溶量瓶中，稀
9、释至刻度，摇匀，溶液保存于棕色具塞瓶中。标定准确移取0.05mo1.1.碘酸钾溶液Iom1.,加水9m1.,碘化钾3g和4mo1.1.盐酸5m1.,待碘化钾溶解后，于暗处放置5mino用0.1.mo1.1.硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，近终点时加入0.5%淀粉指示剂3m1.,继续滴定至溶液蓝色消失。常用6mo1.1.酸碱溶液的配制配制(1) 6mo1.1.盐酸溶液：取247m1.浓盐酸(相对密度1.19),加入水稀释至500m1.o(2) 6mo1.1.硫酸溶液：取85m1.浓硫酸(相对密度1.84),慢慢地加入于水中，并用水稀释至500m1.。(3) 6mo1.1.硝酸溶液：取19Om1.浓硝酸(相对密度1.42),加入水稀释至500m1.。(4) 6mo1.1.醋酸溶液：取175m1.冰醋酸(相对密度1.05),加入水稀释至500m1.。
